[发明专利]一种合成苄基烷基二硫醚的方法

摘要

本发明涉及一种合成苄基烷基二硫醚的方法，以硫脲和硫氰化苄做硫源，烷基卤化物作为原料，碘化钾和四丁基硫酸氢铵为催化剂，磷酸钾作为碱，在水中进行反应，得到不对称苄基烷基二硫醚类化合物。本发明的方法避免了使用具有刺激性气味的硫醇为硫源，并采用微波反应技术以及“一锅法”，不仅可达到绿色环保的目的，同时简化了操作程序，进一步降低了合成及规模化生产的成本。

主权项

一种合成苄基烷基二硫醚的方法，其特征在于将硫氰化苄与卤代烷、硫脲按以下方法进行反应：其中：X是I，Br，Cl或OTs；R是n‑C₈H₁₇，n‑C₇H₁₅，n‑C₆H₁₃，n‑C₅H₁₁，i‑C₅H₁₁，C₇H₁₄，n‑C₃H₇或C₆H₁₀N所述硫氰化苄、硫脲和烷基卤化物为原料，四丁基硫酸氢铵(TBAHS)和KI作为催化剂，磷酸钾作为碱，在溶剂水中进行反应，所述硫氰化苄、硫脲、烷基卤化物、磷酸钾、碘化钾、四丁基硫酸氢铵摩尔比为1∶1.2～3∶1.1～1.5∶1.2～1.5∶0.7～1.5∶0.25～1.8；反应温度设定为80～95℃，功率为45W，搅拌；反应时间为10～20min，时间结束，停止反应；所得物用DCM萃取，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤浓缩得到粗品；所得粗品经200～300目硅胶柱层析纯化用正己烷作为洗脱液得到目标产物。