[发明专利]一种合成苄基烷基二硫醚的方法有效

专利信息
申请号: 201410187360.7 申请日: 2014-05-06
公开(公告)号: CN103965086A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 王红梅;卢晓刚;高润利;赵东媛;孙道鸣 申请(专利权)人: 中国人民解放军63975部队
主分类号: C07C319/24 分类号: C07C319/24;C07C321/20;C07C323/52
代理公司: 中国人民解放军防化研究院专利服务中心 11046 代理人: 刘永盛
地址: 102205 北京市昌*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 苄基 烷基 二硫醚 方法
【权利要求书】:

1.一种合成苄基烷基二硫醚的方法,其特征在于将硫氰化苄与卤代烷、硫脲按以下方法进行反应:

其中:X是I,Br,Cl或OTs;R是n-C8H17,n-C7H15,n-C6H13,n-C5H11,i-C5H11,C7H14,n-C3H7或C6H10N

所述硫氰化苄、硫脲和烷基卤化物为原料,四丁基硫酸氢铵(TBAHS)和KI作为催化剂,磷酸钾作为碱,在溶剂水中进行反应,所述硫氰化苄、硫脲、烷基卤化物、磷酸钾、碘化钾、四丁基硫酸氢铵摩尔比为1∶1.2~3∶1.1~1.5∶1.2~1.5∶0.7~1.5∶0.25~1.8;反应温度设定为80~95℃,功率为45W,搅拌;反应时间为10~20min,时间结束,停止反应;所得物用DCM萃取,合并有机相,无水硫酸镁干燥,过滤浓缩得到粗品;所得粗品经200~300目硅胶柱层析纯化用正己烷作为洗脱液得到目标产物。

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