[发明专利]一种利用甲壳素类生物质制备含氮杂环化合物的方法

摘要

一种利用甲壳素类生物质制备含氮杂环化合物的方法是将甲壳素类生物质原料、咪唑类离子液体溶液和添加剂混合均匀反应，将醋酸酐和吡啶依次加入到反应产物中酰化，对酰化完成的反应液进行猝灭，在酰化完成的反应液加入萃取剂进行萃取，旋蒸浓缩得到酰化产物，萃取得到的酰化产物加入NaOH溶液，水浴条件下搅拌，加入与碱等摩尔量的盐酸，加入甲醇，过滤去除无机盐，滤液旋蒸浓缩得到脱酰化产物，脱酰化产物结晶。本发明具有工艺简单，产品纯度高，收率高，反应时间短的优点。

主权项

一种利用甲壳素类生物质制备含氮杂环化合物的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将干燥的甲壳素类生物质原料、咪唑类离子液体溶液和添加剂混合均匀，在20℃－300 ℃C下反应10分钟－15小时，其中：甲壳素类生物质原料与离子液体溶液质量比为1:3－200，加入添加剂与甲壳素类生物质原料的摩尔比为1:1－50；（2）按步骤（1）反应产物：醋酸酐：吡啶体积比为2－15：10－75：6－45，在室温条件下，将醋酸酐和吡啶依次加入到步骤（1）反应产物中酰化12小时－24小时，对酰化完成的反应液进行猝灭，按酰化完成的反应液：萃取剂体积为10－50：20－200，在酰化完成的反应液加入萃取剂进行萃取，萃取一到五次，旋蒸浓缩得到酰化产物，萃取剂回收，咪唑类离子液体回收再利用；（3）在步骤（2）萃取得到的酰化产物加入浓度为2－10 mol/L的NaOH溶液，水浴条件下，搅拌30分钟－2小时，加入与碱等摩尔量的盐酸，加入甲醇，其中酰化产物：NaOH溶液：甲醇为1g：4－30 ml：8－60 ml，过滤去除无机盐，滤液旋蒸浓缩得到脱酰化产物，脱酰化产物中加入结晶溶剂，在结晶溶剂的沸腾温度下，将目标产物全部溶解，热过滤，去除不溶杂质，滤液静置10小时－24小时，结晶制备产物纯品。