[发明专利]一种利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法

摘要

本发明公开了一种利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法，是利用壳聚糖粉制得壳聚糖气凝胶；碳化壳聚糖气凝胶，得到含氮的碳气凝胶；活化含氮碳气凝胶，得到含氮多级孔三维石墨烯。本发明选择天然可再生生物聚合物壳聚糖为原料制备含氮的多级孔三维石墨烯，不但满足可持续发展和环境保护的需求，还有效的降低了原材料的成本；并且由于壳聚糖分子中含有氮元素，不需要掺杂就可以得到含氮的石墨烯。本发明方法较常规方法制得的产品比表面积更高，达到2000m²g^-1以上，且重复性好，有利于电解液的离子在其内部传递和运输，有望成为工业化的超级电容器电极材料。

主权项

一种利用壳聚糖制备含氮多级孔三维石墨烯的方法，步骤是：（1）利用壳聚糖粉制得壳聚糖气凝胶；（2）碳化壳聚糖气凝胶，得到含氮的碳气凝胶；（3）活化碳气凝胶，得到含氮的多级孔三维石墨烯；其特征在于：步骤（1）所述利用壳聚糖粉制得壳聚糖气凝胶的方法是：将壳聚糖粉以质量分数为2‑4wt%的比例加入到去离子水中，搅拌1‑2h，然后加入体积分数为1‑2%的醋酸并搅拌至透明，得到溶胶；将溶胶静置3‑5h后置于‑80℃冷冻10‑12h，然后放入冷冻干燥机中干燥48‑52h，即得到壳聚糖气凝胶；步骤（2）所述碳化壳聚糖气凝胶，得到含氮碳气凝胶的方法是：将步骤（1）得到的壳聚糖气凝胶放入管式炉中在N₂保护气氛下以3℃/min的升温速度于700‑1000℃碳化2‑4h，即得到含氮的碳气凝胶；步骤（3）所述活化碳气凝胶，得到含氮的多级孔三维石墨烯的方法是：将步骤（2）得到的含氮碳气凝胶研磨成粉后，以NaOH与含氮碳气凝胶的质量比为3:1‑5:1的量将制得的含氮碳气凝胶粉加入到浓度为4‑6wt%的NaOH溶液中，搅拌2‑3h，得到含氮碳气凝胶与NaOH的混合液；然后将其置于80℃干燥直至混合液中水分完全蒸发，再转入管式炉中在N₂保护气氛下以5℃/min的升温速度于800‑1000℃活化2‑3h；用去离子水将活化后的含氮碳气凝胶抽滤洗至中性，然后置50℃干燥后即得到含氮的多级孔三维石墨烯。