[发明专利]一种聚碳酸酯扩链剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410122353.9 申请日: 2014-03-28
公开(公告)号: CN103965236A 公开(公告)日: 2014-08-06
发明(设计)人: 傅建永;于海洋;沈曙光;邱琪浩;王振;徐小武;何燕峰;沈伦锋;王晨晔;苗发展 申请(专利权)人: 宁波浙铁大风化工有限公司
主分类号: C07F7/18 分类号: C07F7/18;C08L69/00;C08K5/5435
代理公司: 宁波天一专利代理有限公司 33207 代理人: 徐良江;袁芳
地址: 315204 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种含芴基、含硅氧结构的聚碳酸酯扩链剂及其制备方法。将9,9-二(4-羟乙氧基苯基)芴与二乙基二氯硅烷经缩合反应制备中间体,再与环氧氯丙烷经缩聚反应制备环氧基封端的聚碳酸酯扩链剂。本发明引入了含柔性侧基的刚性芴环和具有优良柔性的硅氧键,所得产物既可明显提高PC回料的分子量及玻璃化转变温度,增大PC回料的熔体强度,又可改善加工成型性能,进一步降低内应力,改善低温抗冲击性能和阻燃性能,而不影响透明度。
搜索关键词: 一种 聚碳酸酯 扩链剂 及其 制备 方法
【主权项】:
一种聚碳酸酯扩链剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)将9,9‑二(4‑羟乙氧基苯基)芴 、1,4‑二氧六环加入经氮气吹扫的反应器中,65℃搅拌1h后减压脱除水分;(2)加入二乙基二氯硅烷,进料流量100ml/h,搅拌速率150rpm,70℃反应1.5h,通氮气脱除HCl气体,继续保温反应3h,减压抽除HCl气体,得到9,9‑二(4‑羟乙氧基苯基)芴 ‑二乙基硅烷‑9,9‑二(4‑羟乙氧基苯基)芴低聚物;(3)向上述反应器内加入环氧氯丙烷、四丁基溴化铵,搅拌速率100‑300rpm,反应釜升温至65~75℃后计量加入50%NaOH溶液,50%NaOH溶液进料流量50‑200ml/h,进料时间2‑4h,同时减压回流,累计反应时间3‑5h,真空度10‑20kPa;(4)反应结束后,减压脱除反应釜中的水、环氧氯丙烷和1,4‑二氧六环,在130~160℃,真空度0.5~1.0kPa条件下,经薄膜蒸发器脱去残留环氧氯丙烷和1,4‑二氧六环,得到粗树脂;(5)在后处理釜中加入去离子水、剩余的50%NaOH溶液,70~80℃保温2‑3h,搅拌速率200‑400rpm,分去水层,再加入去离子水反复水洗3次;(6)脱酸处理后的树脂溶液在140~170℃,真空度0.5~1.0kPa条件下经薄膜蒸发器脱去树脂中残留的1,4‑二氧六环,得到产品,其环氧值为0.15~0.20mol/100g;产品的结构式如下:聚合度n=0~0.5   。
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