[发明专利]一种锂硫电池正极用S/TiO2复合材料的制备方法

摘要

一种锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，将钛酸丁酯、模板剂、水解抑制剂溶于无水乙醇，再加入去离子水和无水乙醇的混合液，形成半透明溶胶；将溶胶转入高压反应釜中反应，所得固体产物在空气中煅烧除去模板剂，得介孔二氧化钛；将介孔二氧化钛分散到溶有表面活性剂的硫代硫酸钠溶液中，加入盐酸反应，所得固体产物经大量去离子水洗涤后烘干，在惰性气氛保护下进行加热处理，即得S/TiO₂复合材料。本发明制备的介孔二氧化钛比表面积大，孔隙率高，吸附能力强，可改善硫的导电性，容纳大量的纳米硫及多硫化物，有效抑制多硫化物在电解液中的溶解和扩散，提高硫的利用率；同时介孔二氧化钛结构稳定，孔道不易被破坏，对硫电极在充放电过程中发生的体积膨胀和收缩有缓冲作用。

主权项

 一种锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将钛酸丁酯和水解抑制剂按摩尔比1︰0.05~0.1的比例溶于无水乙醇Ⅰ中，所述钛酸丁酯和无水乙醇Ⅰ的体积比为1︰2~4，搅拌形成淡黄色A溶液；按所述钛酸丁酯与去离子水摩尔比为1︰4~8的比例，取去离子水溶与无水乙醇Ⅱ混合，所述去离子水和无水乙醇Ⅱ的体积比为1︰10~20，再加入模板剂，配成模板剂浓度为0.01~1mol/L的B溶液；然后在转速500~800rpm的搅拌条件下，将A溶液逐滴加入B溶液中，搅拌形成溶胶；（2）将步骤（1）所得溶胶转入高压反应釜中，于100~250℃反应1~10h；所得产物经液固分离、洗涤、烘干后，煅烧除去模板剂，研磨，所得白色粉末即介孔二氧化钛；（3）将表面活性剂加入硫代硫酸钠溶液中，所述表面活性剂在硫代硫酸钠溶液中的质量分数为0.01~0.2wt%；按S/TiO₂复合材料的理论载硫量，即S/TiO₂复合材料中硫的质量分数为40~90%计算，将相应量的介孔二氧化钛分散到相应量的所述硫代硫酸钠溶液中；然后在搅拌条件下加入盐酸，控制Na₂S₂O₃与HCl的摩尔比为1︰2~2.5，在30~60℃下反应1~5h，固体产物经液固分离、去离子水洗涤后，烘干；（4）将步骤（3）所得产物于氩气保护下，先升温至120~180℃保温4~10h；再升温至200~400℃保温1~5h，然后冷却到室温，即得S/TiO₂复合材料。