[发明专利]一种锂硫电池正极用S/TiO2复合材料的制备方法

权利要求书

1. 一种锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将钛酸丁酯和水解抑制剂按摩尔比1︰0.05~0.1的比例溶于无水乙醇Ⅰ中，所述钛酸丁酯和无水乙醇Ⅰ的体积比为1︰2~4，搅拌形成淡黄色A溶液；按所述钛酸丁酯与去离子水摩尔比为1︰4~8的比例，取去离子水溶与无水乙醇Ⅱ混合，所述去离子水和无水乙醇Ⅱ的体积比为1︰10~20，再加入模板剂，配成模板剂浓度为0.01~1mol/L的B溶液；然后在转速500~800rpm的搅拌条件下，将A溶液逐滴加入B溶液中，搅拌形成溶胶；

（2）将步骤（1）所得溶胶转入高压反应釜中，于100~250℃反应1~10h；所得产物经液固分离、洗涤、烘干后，煅烧除去模板剂，研磨，所得白色粉末即介孔二氧化钛；

（3）将表面活性剂加入硫代硫酸钠溶液中，所述表面活性剂在硫代硫酸钠溶液中的质量分数为0.01~0.2wt%；按S/TiO₂复合材料的理论载硫量，即S/TiO₂复合材料中硫的质量分数为40~90%计算，将相应量的介孔二氧化钛分散到相应量的所述硫代硫酸钠溶液中；然后在搅拌条件下加入盐酸，控制Na₂S₂O₃与HCl的摩尔比为1︰2~2.5，在30~60℃下反应1~5h，固体产物经液固分离、去离子水洗涤后，烘干；

（4）将步骤（3）所得产物于氩气保护下，先升温至120~180℃保温4~10h；再升温至200~400℃保温1~5h，然后冷却到室温，即得S/TiO₂复合材料。

2.根据权利要求1所述锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，配成的B溶液模板剂浓度为0.1~0.5 mol/L。

3.根据权利要求1所述锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将步骤（1）所得溶胶转入高压反应釜中，于120~200℃反应4~8h。

4.根据权利要求1所述锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述表面活性剂在硫代硫酸钠溶液中的质量分数为0.05~0.1wt%。

5.根据权利要求1所述锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将步骤（3）所得产物于氩气保护下，先升温至140~160℃保温6~8h；再升温至280~320℃保温2~3h。

6.根据权利要求1所述锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述模板剂为十四烷基磷酸酯、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基胺、十二烷基胺、聚乙二醇中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述水解抑制剂为冰乙酸、浓盐酸、浓硝酸中的一种，所述浓盐酸的质量分数≥36%，浓硝酸的质量分数≥65%。

8.根据权利要求1所述锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述固体产物在空气中的煅烧温度为200~600℃，时间为2~10h。

9.根据权利要求1所述锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇、三乙醇胺中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述锂硫电池正极用S/TiO₂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述硫代硫酸钠溶液和盐酸的浓度为0.05~2mol/L。