[发明专利]一种合成5-N-叔丁氧羰基-5-N-甲基氨基-2-噻吩甲酸的方法有效
| 申请号： | 201410075125.0 | 申请日： | 2014-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN103833725A | 公开（公告）日： | 2014-06-04 |
| 发明（设计）人： | 张五军;孙婧;张平;李倩;康立涛 | 申请（专利权）人： | 上海北卡医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D333/38 | 分类号： | C07D333/38 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人： | 梁海莲 |
| 地址： | 201612 上海市松*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成5-N-叔丁氧羰基-5-N-甲基氨基-2-噻吩甲酸的方法，包括下列步骤：2-溴-5-硝基噻吩（化合物II）与铁粉和氯化铵还原反应得到5-溴噻吩-2-胺（化合物III）；化合物III然后与二碳酸二叔丁酯反应得到5-溴噻吩-2-氨基甲酸叔丁酯（化合物IV）；化合物IV与有机碱以及碘甲烷或硫酸二甲酯反应得到5-溴噻吩-2-（N-甲基氨基）甲酸叔丁酯（化合物V）；冰盐浴和氮气气氛下，化合物V与金属有机试剂发生卤金属交换反应，然后二氧化碳置换体系中的氮气，继续反应，即得到5-N-叔丁氧羰基-5-N-甲基氨基-2-噻吩甲酸；该方法具有合成路线短、操作简便、产率高、易于工业化的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 叔丁氧 羰基 甲基 氨基 噻吩 甲酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成5-N-叔丁氧羰基-5-N-甲基氨基-2-噻吩甲酸的方法，反应路线如下：![]()
具体包括以下步骤：a、将化合物II溶于醇水混合溶剂中，然后加入铁粉和氯化铵，氮气保护下，加热或回流条件下经还原反应得到化合物III；b、将化合物III溶于四氢呋喃或甲醇中，在有机碱存在条件下，化合物III与二碳酸二叔丁酯反应得到化合物IV；c、将化合物IV溶于四氢呋喃、二氯甲烷或氯仿中，先加入有机碱反应后，再加入碘甲烷或硫酸二甲酯继续反应得到化合物V；d、冰盐浴下，将化合物V溶于四氢呋喃或乙醚中，氮气气氛下，加入金属有机试剂，化合物V与金属有机试剂发生卤金属交换反应，然后用二氧化碳气体置换体系中的氮气，继续反应，反应结束后在冰浴条件下加入饱和氯化铵液体调节pH=5-6，即得到化合物I即5-N-叔丁氧羰基-5-N-甲基氨基-2-噻吩甲酸。
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