[发明专利]一种3-甲基-5-吡唑甲酸甲酯的化学合成方法有效
| 申请号： | 201410066835.7 | 申请日： | 2014-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN103880749B | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 汤艳峰;丁欣宇;单佳慧;喻红梅;王树清;茅佳荣;郭小青 | 申请（专利权）人： | 南通大学 |
| 主分类号： | C07D231/14 | 分类号： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 张晓霞 |
| 地址： | 226019*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯的化学合成方法。本发明以3‑甲基吡唑为原料，经活泼H保护、羧基化、酯化和脱保护四步反应制备了3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯，所述的化学合成方法为：将3‑甲基吡唑、对甲氧基苄溴和氢化钠，加入到N,N‑二甲基甲酰胺或二甲基亚砜有机溶剂中，反应制备1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基吡唑；加入四氢呋喃有机溶剂中，在一定温度下反应结束后，加入干冰中，反应制备1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基‑5‑吡唑甲酸；加入氯化亚砜反应得到1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯；加入三氟乙酸，在一定温度下，反应制得3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯。本发明为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡唑 甲酸 化学合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯的化学合成方法，其特征在于，以3‑甲基吡唑为原料，经四步反应合成了3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯，合成路线如下：![]()
所述的化学合成方法为：(A)将3‑甲基吡唑、对甲氧基苄溴和氢化钠，加入到N,N‑二甲基甲酰胺或二甲基亚砜有机溶剂中，反应制备1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基吡唑，反应温度10‑50℃；(B)将1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基吡唑、氨基钠和二异丙基胺，加入四氢呋喃有机溶剂中，在一定温度下反应结束后，加入干冰中，反应制备1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基‑5‑吡唑甲酸，反应温度‑80‑‑40℃；(C)将1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基‑5‑吡唑甲酸加入甲醇中，加入氯化亚砜反应得到1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯，反应控制在回流状态；(D)将1‑(4’‑甲氧基苄基)‑3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯加入三氟乙酸，在一定温度下，反应制得3‑甲基‑5‑吡唑甲酸甲酯，反应温度为10‑60℃。
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