[发明专利]一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，包括：取原料，加入强碱，水，在95-100℃下皂化16-24h，冷至室温，静置，虹吸出上清液弃去，下层膏状物加入水搅拌溶解，加强酸酸化至刚果红试纸变蓝，加入乙酸乙酯搅拌萃取20-50min，静置分层，水相弃去，乙酸乙酯相加水洗至水相pH=6-7，乙酸乙酯相加入无水硫酸钠脱水，活性炭脱色，过滤，浓缩至有沉淀析出，降温，过滤或压榨，真空干燥；加入醇溶剂，搅拌溶解，缓慢加入碱性有机溶剂搅拌，降温，有大量沉淀析出，过滤干燥；加入水，氢氧化钠，搅拌溶解，滴加体积比1:1盐酸，搅拌，过滤，干燥得猪去氧胆酸。本发明的目的提供一种工艺简单，产品收率高，纯度高的猪去氧胆酸的制备方法。

主权项

一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A、猪去氧胆酸粗品的制备取原料，加入强碱，水，在95‑100℃下皂化16‑24h，冷至室温，静置，虹吸出上清液弃去，下层膏状物加入水搅拌溶解，加强酸酸化至刚果红试纸变蓝，加入乙酸乙酯搅拌萃取20‑50min，静置分层，水相弃去，乙酸乙酯相加水洗至水相pH=6‑7，乙酸乙酯相加入无水硫酸钠脱水，活性炭脱色，过滤，浓缩至有沉淀析出，降温至0‑5℃，过滤或压榨，真空干燥，得到猪去氧胆酸粗品；其中所述原料为新鲜猪胆汁或胆红素下脚料；B、猪去氧胆酸胺盐的制备往步骤A中的猪去氧胆酸粗品加入醇溶剂，搅拌溶解，缓慢加入碱性有机溶剂搅拌，降温至0‑5℃，有大量沉淀析出，过滤干燥得猪去氧胆酸胺盐；C、高纯度猪去氧胆酸的制备往步骤B中的猪去氧胆酸胺盐加入水，氢氧化钠，搅拌溶解，滴加体积比1:1盐酸，搅拌，过滤，干燥得猪去氧胆酸。