[发明专利]一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A、猪去氧胆酸粗品的制备

取原料，加入强碱，水，在95-100℃下皂化16-24h，冷至室温，静置，虹吸出上清液弃去，下层膏状物加入水搅拌溶解，加强酸酸化至刚果红试纸变蓝，加入乙酸乙酯搅拌萃取20-50min，静置分层，水相弃去，乙酸乙酯相加水洗至水相pH=6-7，乙酸乙酯相加入无水硫酸钠脱水，活性炭脱色，过滤，浓缩至有沉淀析出，降温至0-5℃，过滤或压榨，真空干燥，得到猪去氧胆酸粗品；其中所述原料为新鲜猪胆汁或胆红素下脚料；

B、猪去氧胆酸胺盐的制备

往步骤A中的猪去氧胆酸粗品加入醇溶剂，搅拌溶解，缓慢加入碱性有机溶剂搅拌，降温至0-5℃，有大量沉淀析出，过滤干燥得猪去氧胆酸胺盐；

C、高纯度猪去氧胆酸的制备

往步骤B中的猪去氧胆酸胺盐加入水，氢氧化钠，搅拌溶解，滴加体积比1:1盐酸，搅拌，过滤，干燥得猪去氧胆酸。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于步骤A中所述胆红素下脚料，强碱，水的质量比为胆红素下脚料：强碱：水=1:0.1-0.5：0.1-0.3。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于步骤A中所述的强碱为氢氧化钾或氢氧化钾。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于步骤A中所述强酸为浓盐酸或者50%硫酸。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于步骤A中所述乙酸乙酯与，活性炭的体积质量比为乙酸乙酯（ml）：无水硫酸钠（g）:活性炭（g）=60-100ml：1-3g：1g。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于步骤B中猪去氧胆酸粗品与醇溶剂，碱性有机溶剂的重量体积比为猪去氧胆酸粗品（g）：醇溶剂（ml）：碱性有机溶剂（g）=1g:4-8ml:0.2-0.5g。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于步骤C中猪去氧胆酸胺盐与水，氢氧化钠，盐酸的质量体积比为猪去氧胆酸胺盐（g）：水（ml）：氢氧化钠（g）：盐酸（ml）=1：8-12:0.05-0.15:0.4-0.8。

8.根据权利要求1或7所述的一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于所述盐酸为1：1体积浓度的盐酸。

9.根据权利要求1或6所述的一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于步骤B中所述醇溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、叔丁醇、仲丁醇中的一种或两种以上的混合物。

10.根据权利要求1或6所述的一种高纯度猪去氧胆酸的制备方法，其特征在于步骤B中所述的碱性有机溶剂为三乙胺、甲胺、二乙胺、丙胺、叔丁胺、苯胺中的一种或两种以上的混合物。