[发明专利]制备2,2’-(4,4’-二苯乙烯基)双苯并噁唑精品的方法

摘要

本发明公开了一种制备2,2’-(4,4’-二苯乙烯基)双苯并噁唑精品的方法，经缩合反应、硫化反应、粗品精制、固液分离等步骤实现，粗品精制中粗产品在30%NaOH溶液的作用下精制脱硫，脱硫率高，产品OB-1纯度高达99%以上，收率高，质量好，颜色鲜亮，使用性能大为提升，脱硫洗涤剂由30%NaOH溶液替换传统的二甲苯后，生产安全系数高，操作安全，成本降低。本发明可用于制备用作塑料、涂料及道路标线漆等材料的配料的荧光增白剂OB-1。

主权项

一种制备2,2’‑(4,4’‑二苯乙烯基)双苯并噁唑精品的方法，其特征在于所述制备方法按照以下步骤顺序进行：⑴缩合反应在缩合反应釜中将重量配比为136:109的对甲基苯甲酸和邻氨基酚混合，加入二甲苯溶剂，反应生成4‑甲基苯并噁唑，于200‑250℃、真空状态下，将4‑甲基苯并噁唑蒸出，得A；⑵硫化反应将A投入硫化反应釜中，投入重量为A的1.0‑3.0倍的硫磺，升温至210‑250℃，反应16‑24h，加入二甲苯溶剂，溶液加热后过滤，得到OB‑1粗品，即B；⑶粗品精制将B与三氯苯投入精制釜中，加入活性炭和30%NaOH溶液,升温至220℃，保温2h，待B溶解后，在200‑210℃下，过滤除去活性炭，将滤液移至结晶釜中，降温至20‑30℃，得固液混合物C；⑷固液分离固液混合物C过滤除去三氯苯母液，吹干滤饼，得2,2’‑(4,4’‑二苯乙烯基)双苯并噁唑精品；三氯苯母液直接套用到下一批精制过程中。