[发明专利]一种双烷基次膦酸类化合物或其盐的制备方法及用途有效
申请号: | 201410010389.8 | 申请日: | 2014-01-09 |
公开(公告)号: | CN103694273B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 肖吉昌;杜若冰;王振兴;张燕辉;张婷 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07F9/30 | 分类号: | C07F9/30;C22B3/38 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所31283 | 代理人: | 薛琦,王卫彬 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种双烷基次膦酸类化合物或其盐的制备方法及用途。本发明公开的如式I所示的化合物的制备方法,其包含下列步骤惰性溶剂中,密闭条件和/或微波条件下,在酸和引发剂的存在下,将如式A1所示的化合物与如式B所示的化合物进行如下所示的自由基加成反应。本发明还公开了如式I所示的化合物及在含金属的混合物的分离中的应用。本发明还公开了一种萃取剂组合物以及萃取方法。本发明的制备方法转化率高,反应时间缩短至2~10小时,同时减少了副反应的发生与副产物的生成,产物的纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 烷基 次膦酸类 化合物 制备 方法 用途 | ||
【主权项】:
一种如式I所示的双烷基次膦酸类化合物或其盐的制备方法,其特征在于,包含下列步骤:惰性溶剂中,微波条件下,在酸和引发剂的存在下,将如式A1所示的化合物与如式B所示的化合物进行如下所示的自由基加成反应;R1为如式A1所示的化合物加成一个氢原子形成的对应的基团;R1和R2相同或不同;R3、R4、R5和R6各自独立地为氢、取代或未取代的C1~C18的烷基、取代或未取代的C3~C18的环烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的苄基;或R3、R4,以及与其直接相连的碳碳双键环合,形成取代或未取代的C3~C22的环状烯烃;或R5、R6,以及与其直接相连的碳碳双键环合,形成取代或未取代的C3~C22的环状烯烃;R2为取代或未取代的C1~C20的烷基、取代或未取代的C3~C20的环烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的苄基;M为H、碱金属离子、碱土金属离子或者铵根离子;R2、R3、R4、R5和R6中,所述的取代是指被下列一个或多个取代基取代:C1~C4的烷基、C3~C10的环烷基、卤素、羟基、羧基、醛基、酰基、胺基、苯基、C2~C4的烯基或C2~C4的炔基;所述的引发剂为有机过氧化物引发剂、无机过氧化物引发剂或偶氮类引发剂;其中,所述的有机过氧化物引发剂为过氧化二叔丁基醚、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、过氧化苯甲酰、过氧化氢或过氧乙酸;所述的无机过氧化物引发剂为过二硫酸铵或过二硫酸钾;所述的偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈;所述的反应的温度为80~200℃。
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