[发明专利]一种反,反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法有效
申请号: | 201310713706.8 | 申请日: | 2013-12-20 |
公开(公告)号: | CN103664581A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 申川生;于晓伟;李宁;王林涛;刘佳;李鹏;王晔 | 申请(专利权)人: | 烟台万润精细化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C61/12 | 分类号: | C07C61/12;C07C51/36 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种反,反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法,所述制备方法是以化合物4-苯基环己基烷基酮为原料,经过Friedel-Crafts酰基化反应、氧化反应、加氢反应、转型反应后,制得反,反-4,4’-二环己基二甲酸,本发明方法采用比较廉价的原料,经过简单反应制备最终产品,产品成本低,容易进行操作,易于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 环己基 甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种反,反-4,4’-二环己基二甲酸的制备方法,其特征在于,包括:1)在-10~5℃条件下,向三氯化铝的有机溶液中加入4-苯基环己基烷基酮,搅拌均匀后,降温至0℃以下,滴加酰基化试剂,滴加完毕后,升温至0~5℃,保温1~2小时,加水水解,加水量为三氯化铝有机溶液中溶剂质量的40%~60%,分出有机相,脱溶剂,得到化合物(I),其反应式如下:
其中,R1为C1~C9直链烷基中的一种,R2为C1~C9直链烷基中的一种;2)上述化合物(I)在氧化剂及相转移催化剂的条件下,进行氧化反应,得到化合物(II),其反应式如下:
3)上述化合物(II)加水、碱性试剂和催化剂,加水量为碱性试剂加入质量的8~9倍,氮气置换完毕后,通氢气,进行不饱和键氢化反应,当不再吸氢时继续保温1~3小时后,降温至20~30℃,过滤催化剂后,在氮气保护下,加热到180℃,脱干水后,进行转型反应,反应完毕后冷却至20℃,加入水,加水量为碱性试剂加入质量的8~9倍,用盐酸调节pH至2后,过滤,得到反,反-4,4’-二环己基二甲酸(III),其反应式如下:![]()
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