[发明专利]一种铁掺杂介孔氧化铈的制备方法有效
| 申请号: | 201310701725.9 | 申请日: | 2013-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN103638935A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
| 发明(设计)人: | 郝仕油;高愿;侯杰 | 申请(专利权)人: | 浙江师范大学 |
| 主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J35/04 |
| 代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
| 地址: | 321004 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种铁掺杂介孔氧化铈的制备方法,在一定温度水浴加热及搅拌条件下,使P123和F127完全溶解在乙醇水溶液中,形成溶液A;将一定量Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O(Fe(NO3)3·9H2O与Ce(NO3)3·6H2O质量比分别为0,5%,15%,25%)溶解在去离子水中,形成溶液B;然后将溶液B滴加至溶液A中,边加边搅拌至溶液混合均匀,再加入浓氨水至溶液为碱性,获得红色絮状沉淀;在红色絮状沉淀中,边搅拌边滴加一定量的H2O2,使溶液变红棕色,继续搅拌使红棕色沉淀均匀悬浮于溶液中,然后转移此混合溶液至带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,水热反应一定时间后,经过滤、水洗、乙醇洗涤、烘干获得预产物;预产物用有机溶剂萃取,经过滤、烘干后获得铁掺杂介孔氧化铈产物。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 氧化 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种铁掺杂介孔氧化铈的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1) 在30‑50 ℃水浴中,通过磁力搅拌方式使2‑5 g三嵌段聚合物P123和F127混合物完全溶解在20‑40 ml乙醇和10‑20 ml蒸馏水中,形成溶液A;2) 将1.5‑3.0 g Ce(NO3)3·6H2O和一定量的Fe(NO3)3·9H2O(Fe(NO3)3·9H2O与Ce(NO3)3·6H2O质量比分别为0,5%,15%,25%)溶解在10‑20 ml的去离子水中,形成溶液B;3) 将溶液B滴加至溶液A中(2秒一滴),边加边搅拌,加完后继续搅拌至溶液混合均匀,然后加入28%的浓氨水至溶液pH值为8‑10,获得红色絮状沉淀;4) 在红色絮状沉淀中,边搅拌边滴加30% H2O2 5‑15 ml,此时溶液变红棕色,继续搅拌至红棕色沉淀均匀悬浮于溶液中,再把此混合溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,90‑110 ℃水热反应20‑30 h,经过滤、水洗、乙醇洗涤、40‑70 ℃烘干后获得预产物;5) 预产物用有机溶剂(乙醇与丙酮混合物)萃取,经过滤、40‑70 ℃烘干后获得铁掺杂介孔氧化铈产物。
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