[发明专利]一种铁掺杂介孔氧化铈的制备方法有效
| 申请号： | 201310701725.9 | 申请日： | 2013-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN103638935A | 公开（公告）日： | 2014-03-19 |
| 发明（设计）人： | 郝仕油;高愿;侯杰 | 申请（专利权）人： | 浙江师范大学 |
| 主分类号： | B01J23/83 | 分类号： | B01J23/83;B01J35/04 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 321004 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 掺杂 氧化 制备 方法 | ||
1.一种铁掺杂介孔氧化铈的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1) 在30-50 ℃水浴中，通过磁力搅拌方式使2-5 g三嵌段聚合物P123和F127混合物完全溶解在20-40 ml乙醇和10-20 ml蒸馏水中，形成溶液A；
2) 将1.5-3.0 g Ce(NO3)3·6H2O和一定量的Fe(NO3)3·9H2O(Fe(NO3)3·9H2O与Ce(NO3)3·6H2O质量比分别为0，5%，15%，25%)溶解在10-20 ml的去离子水中，形成溶液B；
3) 将溶液B滴加至溶液A中(2秒一滴)，边加边搅拌，加完后继续搅拌至溶液混合均匀，然后加入28%的浓氨水至溶液pH值为8-10，获得红色絮状沉淀；
4) 在红色絮状沉淀中，边搅拌边滴加30% H2O2 5-15 ml，此时溶液变红棕色，继续搅拌至红棕色沉淀均匀悬浮于溶液中，再把此混合溶液转移至带聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，90-110 ℃水热反应20-30 h，经过滤、水洗、乙醇洗涤、40-70 ℃烘干后获得预产物；
5) 预产物用有机溶剂(乙醇与丙酮混合物)萃取，经过滤、40-70 ℃烘干后获得铁掺杂介孔氧化铈产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，P123、F127是按一定比例(P123与F127的摩尔比为4:1-1:1)加入乙醇水溶液中，且完全溶解形成透明溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，分别用Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为铈源和铁源，铈与铁有严格比例关系，如当Fe(NO3)3·9H2O与Ce(NO3)3·6H2O质量比为15%，Ce(NO3)3·6H2O为1.5 g时，Fe(NO3)3·9H2O则取0.225 g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，是将Ce(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O的混合溶液滴加至P123、F127的乙醇溶液中，且滴加速率是严格控制的，即每2秒一滴。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，是利用氨水调节溶液pH值至8-10，使溶液呈红色。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，是在pH=8-10的碱性条件下，用30%的H2O2氧化Ce3+为Ce4+，使溶液呈红棕色。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在上述制备过程中，反应在温和的水热条件(90-110 ℃)下进行，且反应时间在20h-30 h之间。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5）中是通过有机溶剂萃取除去模板剂，获得介孔材料，同时保留介孔表面羟基；有机溶剂为乙醇与丙酮混合物，且乙醇与丙酮的体积比在10:1与5:1之间。
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