[发明专利]一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿有效成分的检测方法

摘要

一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿有效成分的检测方法，该方法利用高效液相色谱‑电喷雾离子化‑质谱联用法（HPLC‑ESI‑MS），对卷烟烟丝及卷烟主流烟气中淫羊藿主要有效成分淫羊藿苷和淫羊藿定c的含量进行检测，依次包括以下步骤：（1）卷烟烟支的挑选和平衡；（2）制备对照品溶液；（3）制备卷烟烟丝样品溶液；（4）制备卷烟主流烟气中样品溶液；（5）对所得待分析样品进行高效液相色谱‑电喷雾质谱法（HPLC‑ESI‑MS）分析。本发明能够将卷烟烟丝及卷烟主流烟气中淫羊藿有效成分进行有效完全的提取，并且能准确测定卷烟烟丝及卷烟主流烟气中淫羊藿有效成分的含量。该方法重复性好，分析检测灵敏度高。

主权项

一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿有效成分的检测方法，所述淫羊藿有效成分包括淫羊藿苷和淫羊藿定c，其特征在于：该方法利用高效液相色谱‑电喷雾离子化‑质谱联用法(HPLC‑ESI‑MS)，对卷烟烟丝及卷烟主流烟气中淫羊藿苷和淫羊藿定c的含量进行检测，依次包括以下步骤：(1)卷烟烟支的挑选和平衡：将卷烟烟支于22℃±1℃和RH60％±2％下平衡48h；(2)制备对照品溶液：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加35‑75％醇溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；取淫羊藿定C对照品适量，加35‑75％醇溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；(3)制备卷烟烟丝样品溶液：取10‑20支平衡后样品烟的烟丝，精密称定，精密加入35‑75％的醇溶液100‑200ml，精密称定，提取20‑60min，用35‑75％醇溶液补足重量，摇匀，过0.22μm微孔滤膜，即得；(4)制备卷烟主流烟气中样品溶液：取平衡后的卷烟，在22℃±2℃和RH60％±5％的环境中和标准条件下，用吸烟机抽吸卷烟样品，用剑桥滤片捕集烟气粒相物，每张滤片捕集20支烟的烟气；吸毕，取出样品烟滤片一份，精密加入35‑75％醇溶液30‑100ml，提取20‑60min，用35‑75％醇溶液补足重量，摇匀，过0.22μm微孔滤膜，即得；(5)对所得待分析样品进行高效液相色谱‑电喷雾离子化‑质谱联用法(HPLC‑ESI‑MS)分析：色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈/水＝30/70；流速：0.5ml/min；柱温：30℃；质谱条件：采用电喷雾(ESI)离子源，负离子模式；喷雾电压：3kV；鞘气压力：30mTorr；辅助气体压力：0；加热毛细管温度：350℃；碰撞能量：15V；源内碰撞诱导解析电压：0；碰撞气压：1.1mTorr；碰撞能量：30V；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5‑10μl，注入高效液相色谱‑质谱联用仪，测定，即得；上述第(3)和(4)步所述提取过程，为超声波提取，或震荡提取，或者是浸泡提取；上述第(2)、(3)和(4)步所用醇，为包括一个、两个或三个碳原子的一元醇或多元醇。