[发明专利]一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿有效成分的检测方法

权利要求书

1.一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿有效成分的检测方法，所述淫羊藿有效成分包括淫羊藿苷和淫羊藿定c，其特征在于：该方法利用高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法（HPLC-ESI-MS），对卷烟烟丝及卷烟主流烟气中淫羊藿苷和淫羊藿定c的含量进行检测，依次包括以下步骤：

（1）卷烟烟支的挑选和平衡：将卷烟烟支于22℃±1℃和RH60%±2%下平衡48h；

（2）制备对照品溶液：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加35-75%醇溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；取淫羊藿定C对照品适量，加35-75%醇溶液制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；

（3）制备卷烟烟丝样品溶液：取10-20支平衡后样品烟的烟丝，精密称定，精密加入35-75%的醇溶液100-200ml，精密称定，提取20-60min，用35-75%醇溶液补足重量，摇匀，过0.22um微孔滤膜，即得；

（4）制备卷烟主流烟气中样品溶液：取平衡后的卷烟，在22℃±2℃和RH60%±5%的环境中和标准条件下，用吸烟机抽吸卷烟样品，用剑桥滤片捕集烟气粒相物，每张滤片捕集20支烟的烟气；吸毕，取出样品烟滤片一份，精密加入35-75%醇溶液30-100ml，提取20-60min，用35-75%醇溶液补足重量，摇匀，过0.22um微孔滤膜，即得；

（5）对所得待分析样品进行高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法（HPLC-ESI-MS）分析：

色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈/水=30/70；流速：0.5ml/min；柱温：30℃；

质谱条件：采用电喷雾（ESI）离子源，负离子模式；喷雾电压：3kV；鞘气压力：30mTorr；辅助气体压力：0；加热毛细管温度：350℃；碰撞能量：15V；源内碰撞诱导解析电压：0；碰撞气压：1.1mTorr；碰撞能量：30V；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5-10ul，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿有效成分的检测方法，其特征在于，上述第（3）和（4）步所述提取过程，为超声波提取，或震荡提取，或者是浸泡提取。

3.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿主效成分的检测方法，其特征在于，上述第（2）、（3）和（4）步所述溶解及提取过程所用醇，为包括一个、两个或三个碳原子的一元醇或多元醇。

4.根据权利要求1或3所述的一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿主效成分的检测方法，其特征在于，上述第（2）、（3）和（4）步所述溶解及提取过程所用醇，为甲醇、乙醇、丙二醇、正丙醇、异丙醇或丙三醇。

5.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿主效成分的检测方法，其特征在于，上述第（2）、（3）和（4）步所述溶解及提取过程所用醇溶液浓度为40-60%。

6.根据权利要求1或5所述的一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿主效成分的检测方法，其特征在于，上述第（2）、（3）和（4）步所述溶解及提取过程所用醇溶液为步所述溶解及提取过程所用醇溶液浓度为50%。

7.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿主效成分的检测方法，其特征在于，上述第（3）步所述加入醇溶液为130-160mL，上述（4）步所述加入醇溶液体积为40-60mL。

8.根据权利要求1或7所述的一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿主效成分的检测方法，其特征在于，上述第（3）步所述加入醇溶液为150mL，上述（4）步所述加入醇溶液体积为50mL。

9.根据权利要求1所述的一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿主效成分的检测方法，其特征在于，上述第（3）步所述提取时间为25-40分钟。

10.根据权利要求1或9所述的一种测定卷烟烟丝及其主流烟气中淫羊藿主效成分的检测方法，其特征在于，上述第（3）步所述提取时间为30分钟。