[发明专利]无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒及其制备方法与应用。该制备方法首先在碱性的碱木质素溶液中加入活化剂，再加入羧酸化试剂，反应得到羧酸化碱木质素；将磷酸化试剂溶解于水中，加入环氧氯丙烷，反应得到羟基磷酸盐类化合物；将羧酸化碱木质素和羟基磷酸盐类化合物混合进行反应，得到木质素系聚合物；将无机纳米颗粒悬浮液加入到木质素系聚合物中，再加酸共沉、陈化、干燥后得产物。该复合纳米颗粒克服了无机纳米颗粒自身易团聚、价格高、与高分子材料相容性差等缺点，所制备的复合纳米颗粒成本低，粒径大小均一，分散性、与高分子材料相容性均远优于无机纳米颗粒，可显著提高塑料和橡胶等高分子材料的力学性能，应用前景广阔。

主权项

1.一种无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将碱木质素固体溶于水中，配制成重量百分比浓度为30％～50％的悬浮液，用碱性调节剂调节pH值至9～12，加热到60～90℃，加入活化剂，反应0.5～2小时；将配方中的羧酸化试剂溶解在水中配制成重量百分比浓度为10％～30％的溶液并加入到前述碱木质素悬浮液中，在60～90℃下反应1～3小时，得到羧酸化碱木质素；（2）将配方中的磷酸化试剂溶解在水中，配制成重量百分比浓度为10％～35％的溶液，加入环氧氯丙烷，加热到30～90℃，反应0.5～3小时，得到羟基磷酸盐类化合物；（3）将步骤（1）中的羧酸化碱木质素和步骤（2）中的羟基磷酸盐类化合物混合，采用碱性调节剂调节pH至10～13，加热升温到75～95℃，反应0.5～2小时后冷却至室温，制得液体木质素系聚合物；（4）将无机纳米颗粒加入到水中，配制成重量百分比浓度为10％～40％的悬浮液，加入预处理剂，搅拌均匀后，加入步骤（3）所述的液体木质素系聚合物，加热到50～80℃，反应0.5～2小时，再加入酸性调节剂调节pH值至3～5后在50～80℃下陈化0.5～4小时，再经喷雾干燥后制得无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒；以重量份数计，各反应物用量配方如下：所述的活化剂为二氧六环、高碘酸钠、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种或两种；所述的无机纳米颗粒为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米二氧化钛或纳米碳酸钙中的一种；所述的羧酸化试剂为一氯乙酸、一溴乙酸、一碘乙酸、一氯乙酸钠或二氯乙酸中的一种或两种；所述的磷酸化试剂为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾和磷酸氢二铵中的一种或两种；所述预处理剂为乙醇、丙酮、丙三醇、异丙醇或环己烷中的一种。