[发明专利]无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201310687595.8 | 申请日: | 2013-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN103709772A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
| 发明(设计)人: | 邱学青;杨东杰;郭闻源;周明松;黄锦浩;易聪华;李远 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08L97/00 | 分类号: | C08L97/00;C08K9/04;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/26;C08H7/00;C08L23/06;C08L9/02 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 蔡茂略 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 无机 木质素 聚合物 复合 纳米 颗粒 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将碱木质素固体溶于水中,配制成重量百分比浓度为30%~50%的悬浮液,用碱性调节剂调节pH值至9~12,加热到60~90℃,加入活化剂,反应0.5~2小时;将配方中的羧酸化试剂溶解在水中配制成重量百分比浓度为10%~30%的溶液并加入到前述碱木质素悬浮液中,在60~90℃下反应1~3小时,得到羧酸化碱木质素;
(2)将配方中的磷酸化试剂溶解在水中,配制成重量百分比浓度为10%~35%的溶液,加入环氧氯丙烷,加热到30~90℃,反应0.5~3小时,得到羟基磷酸盐类化合物;
(3)将步骤(1)中的羧酸化碱木质素和步骤(2)中的羟基磷酸盐类化合物混合,采用碱性调节剂调节pH至10~13,加热升温到75~95℃,反应0.5~2小时后冷却至室温,制得液体木质素系聚合物;
(4)将无机纳米颗粒加入到水中,配制成重量百分比浓度为10%~40%的悬浮液,加入预处理剂,搅拌均匀后,加入步骤(3)所述的液体木质素系聚合物,加热到50~80℃,反应0.5~2小时,再加入酸性调节剂调节pH值至3~5后在50~80℃下陈化0.5~4小时,再经喷雾干燥后制得无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒;
以重量份数计,各反应物用量配方如下:
所述的活化剂为二氧六环、高碘酸钠、乙醇、异丙醇或丙酮中的一种或两种;
所述的无机纳米颗粒为纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米二氧化钛或纳米碳酸钙中的一种;
所述的羧酸化试剂为一氯乙酸、一溴乙酸、一碘乙酸、一氯乙酸钠或二氯乙酸中的一种或两种;
所述的磷酸化试剂为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾和磷酸氢二铵中的一种或两种;
所述预处理剂为乙醇、丙酮、丙三醇、异丙醇或环己烷中的一种。
2.根据权利要求1所述的无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的碱木质素是麦草碱木质素、竹浆碱木质素、芦苇碱木质素、木浆碱木质素、棉浆碱木质素和蔗渣碱木质素中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的碱性调节剂为质量浓度为30%的NaOH水溶液。
4.根据权利要求1所述的无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的酸性调节剂为硫酸、磷酸或盐酸。
5.根据权利要求4所述的酸性调节剂,其特征在于:所述的硫酸、磷酸或盐酸的质量浓度为10%~30%。
6.一种无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒,其特征在于其由权利要求1~5所述制备方法制得。
7.权利要求6所述的无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒的应用,其特征在于:将该无机/木质素系聚合物复合纳米颗粒与塑料或橡胶共混制备出高分子复合材料,其用量为塑料或橡胶干基重量的10%~40%。
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