[发明专利]一种从双液相系统中提取雄烯二酮的方法

摘要

本发明公开了一种从双液相系统中提取雄烯二酮的方法，发酵液经预处理后，用甲醇萃取，减压浓缩至无甲醇后过滤得粗品Ⅰ，用混合溶媒洗晶得粗品Ⅱ，粗品Ⅱ经两次甲醇提纯后干燥得到雄烯二酮纯品。本方法提取效果好，产品纯度高，运用甲醇作为主溶媒，成本低，适于工业化生产。

主权项

一种从双液相系统中提取雄烯二酮的方法，其特征在于：（1）发酵液预处理发酵液加热至90℃，搅拌15min，静置分层1h，下层水相放掉，上层乳化层60℃减压浓缩，蒸干水分；（2）甲醇萃取向步骤（1）的浓缩后乳化层中加入4倍（V/V）甲醇搅拌1.5h，静置分层1h；上层甲醇相收集待用，下层油相用3倍（V/V）甲醇搅拌1.5h，静置分层1h以上，下层油相舍弃；合并两次甲醇相，静置分层20min，将残余油相分离；（3）提取粗品将步骤（2）的甲醇相在50℃，‑0.095MPa条件下浓缩至无甲醇，冷却至室温过滤，得粗品Ⅰ；粗品Ⅰ用3倍（V/W）混合溶媒（乙酸乙酯：正己烷=2：1）4℃搅拌3h，低温过滤，得粗品Ⅱ；（4）粗品提纯粗品Ⅱ中用7倍（V/W）甲醇溶解，加入0.5%(W/W)活性炭，60℃加热回流1h，过滤，收集滤液，在60℃，‑0.095MPa条件下浓缩至原体积的0.2倍，冷却至室温，过滤，得粗品Ⅲ；粗品Ⅲ用6倍甲醇加热溶解至澄清，在50℃，‑0.095MPa条件下浓缩至原体积的0.1倍，冷却至室温，过滤，得湿成品；湿成品55℃真空干燥4h，得成品。