[发明专利]一种从双液相系统中提取雄烯二酮的方法在审
申请号: | 201310679331.8 | 申请日: | 2013-12-15 |
公开(公告)号: | CN104710492A | 公开(公告)日: | 2015-06-17 |
发明(设计)人: | 赵昂;袁国良;牛宏彦;于新令;刘祎祯;程传东 | 申请(专利权)人: | 山东方明药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07J1/00 | 分类号: | C07J1/00 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 274500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双液相 系统 提取 雄烯二酮 方法 | ||
1.一种从双液相系统中提取雄烯二酮的方法,其特征在于:
(1)发酵液预处理
发酵液加热至90℃,搅拌15min,静置分层1h,下层水相放掉,上层乳化层60℃减压浓缩,蒸干水分;
(2)甲醇萃取
向步骤(1)的浓缩后乳化层中加入4倍(V/V)甲醇搅拌1.5h,静置分层1h;上层甲醇相收集待用,下层油相用3倍(V/V)甲醇搅拌1.5h,静置分层1h以上,下层油相舍弃;合并两次甲醇相,静置分层20min,将残余油相分离;
(3)提取粗品
将步骤(2)的甲醇相在50℃,-0.095MPa条件下浓缩至无甲醇,冷却至室温过滤,得粗品Ⅰ;粗品Ⅰ用3倍(V/W)混合溶媒(乙酸乙酯:正己烷=2:1)4℃搅拌3h,低温过滤,得粗品Ⅱ;
(4)粗品提纯
粗品Ⅱ中用7倍(V/W)甲醇溶解,加入0.5%(W/W)活性炭,60℃加热回流1h,过滤,收集滤液,在60℃,-0.095MPa条件下浓缩至原体积的0.2倍,冷却至室温,过滤,得粗品Ⅲ;粗品Ⅲ用6倍甲醇加热溶解至澄清,在50℃,-0.095MPa条件下浓缩至原体积的0.1倍,冷却至室温,过滤,得湿成品;湿成品55℃真空干燥4h,得成品。
2.根据权利要求1所述的一种从双液相系统中提取雄烯二酮的方法,其特征在于:步骤(3)经粗品Ⅱ过滤后剩余的母液,经蒸发后可以再次用甲醇萃取提取其中的雄烯二酮。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东方明药业集团股份有限公司;,未经山东方明药业集团股份有限公司;许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310679331.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种醋酸氢化可的松的生产工艺
- 下一篇:三萜皂苷、其合成方法和用途