[发明专利]一种介孔二氧化硅色谱填料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔二氧化硅色谱填料及其制备方法，属于无机介孔材料制备技术领域，包括以下步骤：1）将三嵌段共聚物加入水中，再加入酸性溶液，搅拌反应后，加入正硅酸乙酯，继续搅拌反应，得到反应液；2）将反应液水热反应后，抽滤，将滤饼洗涤干燥，得到杂合体；3）将杂合体和高氯酸铵加入硝酸中，水热氧化反应后，经冷却、过滤，将滤渣水洗至中性后干燥，得到介孔二氧化硅色谱填料。本发明制得的二氧化硅介孔材料不仅完好地保留了无机骨架的结构和表面性质，而且结构导向剂的去除率可达到98%以上，产品有序性较好，产品表面具有大量的硅羟基，适于作为色谱填料，且对有机小分子混合物具有良好的分离效果。

主权项

一种介孔二氧化硅色谱填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将三嵌段共聚物加入水中，搅拌均匀后加入酸性溶液，搅拌反应后，加入正硅酸乙酯，在40～50℃下继续搅拌反应，得到反应液；其中，三嵌段共聚物、正硅酸乙酯、酸性溶液与水的质量比为（1～3）:（8～15）:（3～8）:（100～150）；2）将反应液在100～150℃下，水热反应后，抽滤，将滤饼洗涤、干燥后，得到杂合体；3）将杂合体和高氯酸铵加入硝酸中，搅拌均匀后，在60～130℃下水热氧化反应后，再经冷却、过滤，最后将滤渣水洗至中性后干燥，得到介孔二氧化硅色谱填料；其中，所加入的杂合体与高氯酸铵的质量比为（1～3）：（0.2～0.7），且每1～3g杂合体加入10～30mL浓度为6.0～10.0mol/L的硝酸。