[发明专利]一种牺牲二氧化硅基质法合成中空分子印迹聚合物的方法

摘要

一种牺牲二氧化硅基质法合成中空分子印迹聚合物的方法，属于分析检测技术领域。为了寻找一种科学准确检测、定量氟喹诺酮类(FQs)在动物源性食品家畜、家禽和水产动物残留超标，采用牺牲二氧化硅基质法合成中空分子印迹聚合物即采用牺牲硅胶模板法，合成具有高传质动力学、高选择性、高亲和力的中空材料作为吸附剂，用来富集和选择性分离氟喹诺酮类药物，结合HPLC-UV检测，取得了很好的效果。

主权项

一种牺牲二氧化硅基质法合成中空分子印迹聚合物的方法，其特征在于采用牺牲硅胶模板法，以二氧化硅纳米微球为基质并牺牲该基质，以氧氟沙星为模板的中空印迹材料合成中空材料作为吸附剂，用来富集和选择性分离牛奶中氟喹诺酮类药物，其具体合成方法如下：1）步骤1、合成二氧化硅微球：量取0.92mL（860mg）四乙氧基硅烷（TEOS）溶于54mL 无水乙醇中，缓慢滴加入1.00mL 浓氨水（NH3浓度25%‑28%）, 再加入1.00mL 超纯水，保持250rpm搅拌速度，室温搅拌4小时，静置15000rpm离心三次除去上清液中未反应物质，收集沉淀重新分散于乙醇中，4000rpm 离心去除大块颗粒，留下上清液，得到均一分散的二氧化硅微球备用；2)步骤2 表面聚合反应 称取步骤1得到的二氧化硅微球1.0g，分散于无水乙醇中，加入0.50mL 3‑（异丁烯酰氯）丙基三甲氧基硅烷（MATMS）,室温搅拌24h，离心弃去未反应硅烷偶联剂，（记做SiO2@MATMS），干燥至恒重；3)步骤3精确步骤2得到SiO2@MATMS的500mg，超声分散于20.0ml乙腈溶液中，搅拌下依次加入0.1mmol 模板分子氧氟沙星OFL(36.18mg) ，甲基丙烯酸（MAA）0.4mmol（35µL），冰水浴搅拌8h，使之预聚合完全，然后加入二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）2.0mmol （0.38mL）作为交联剂，并加入邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）41µL（40.0mg）作为聚合物塑化剂，用超声使二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）、二甲基丙烯酸乙二醇酯完全分散后,冰水浴下搅拌 30min，之后加入偶氮二异丁腈（AIBN）20.0mg作为引发剂, 氮气鼓泡除氧5 min，密封，隔绝空气，溶液置于油浴中60℃恒温磁力搅拌24h.聚合后冷却得到氧氟沙星表面印迹聚合物（Poly MIP）；4)步骤4中空印迹材料的合成：称取步骤3得到的表面印迹聚合物（Poly MIP）100.00mg置于4.0ml 聚四氟乙烯离心管中，加入浓氢氟酸（HF 40%水溶液）至浸没为止，涡旋震荡15min，静置2h，离心水洗至中性，干燥至恒重，得到本方法对目标分子具有特异选择性、并具有特殊的键合位点分子印迹聚合物(MIPs) 用来富集和选择性分离牛奶中氟喹诺酮类药物。