[发明专利]一种糠醛水相加氢制备四氢糠醇的方法无效

专利信息
申请号: 201310613486.1 申请日: 2013-11-26
公开(公告)号: CN104672185A 公开(公告)日: 2015-06-03
发明(设计)人: 徐杰;杨艳良;杜中田;路芳;高进;马红;苗虹 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C07D307/12 分类号: C07D307/12;B01J23/755;B01J23/83;B01J23/80;B01J23/889
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 一种糠醛水相加氢制备四氢糠醇的方法,该方法在0.5-10MPa氢气气氛中,80-180℃温度下,以水为溶剂,在镍基催化剂和碱性添加剂作用下糠醛直接转化为四氢糠醇,四氢糠醇的收率可达94%。
搜索关键词: 一种 糠醛 相加 制备 四氢糠醇 方法
【主权项】:
一种由糠醛制备四氢糠醇的方法,其特征在于:在氢气气氛中,水为反应介质,糠醛在催化剂和碱性添加剂作用下加氢生成四氢糠醇;糠醛水相加氢制备四氢糠醇所使用的催化剂为金属负载催化剂,糠醛水相加氢制备四氢糠醇活性组分选择Ni,催化剂中含有或不含有助剂,助剂为Mn、Fe、Co、Zn、La、Ce中的一种或二种以上;活性组分负载量是催化剂总质量的1‑20%,助剂负载量与活性组分摩尔比为0‑1;糠醛水相加氢制备四氢糠醇使用的碱性添加剂为NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、CaO、MgO、Mg(OH)2、Ca(OH)2中的一种或者二种以上。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国科学院大连化学物理研究所;,未经中国科学院大连化学物理研究所;许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201310613486.1/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种4H-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-甲基-2-呋喃乙醇的制备方法-201710287135.4
  • 杨始刚;秦婷;苏美允;苏佳怡;汤习霞;许杨;孙越 - 上海应用技术大学
  • 2017-04-27 - 2019-09-27 - C07D307/12
  • 本发明公开了一种4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醇的制备方法。其具体步骤如下:(1)将摩尔比为4:1~1:1的4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醛和硼氢化钠在乙醇和水组成的混合溶剂中,室温下搅拌反应2~3小时,反应结束后,用酸水溶液洗涤,洗涤pH至中性;(2)将步骤(1)中洗涤pH至中性的反应液用萃取剂萃取,萃取后的有机相干燥、浓缩得到粗品;粗品经纯化处理得到4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醇。该制备方法具有原料易得、制备过程简单、操作方便,生产成本较低,适于工业化生产。
  • 用金属催化剂还原HMF醚-201610072994.7
  • 保罗·大卫·布鲁姆;亚历山德拉·J·桑伯恩 - 阿彻丹尼尔斯米德兰德公司
  • 2009-10-30 - 2019-06-21 - C07D307/12
  • 本公开内容描述了使用金属催化剂来制备羟甲基糠醛的还原衍生物的方法。衍生物可以具有四氢呋喃或呋喃核且烷氧基甲基醚或烷氧基甲基酯部分在5’碳上且甲醇在2’碳上。合适的金属催化剂包括镍催化剂、具有锆助催化剂的镍催化剂、具有钡的亚铬酸盐催化剂、钯催化剂诸如碳上的钯或钌催化剂。还提供了一类新的化合物,这些化合物是正烷氧基己烷二醇(即,1,2或1,5己烷二醇醚),和通过还原呋喃或四氢呋喃衍生物制备它们的方法。
  • 一种呋喃型氧化芳樟醇的制备方法-201710287134.X
  • 杨始刚;秦婷;苏美允;苏佳怡;汤习霞;许杨;孙越 - 上海应用技术大学
  • 2017-04-27 - 2019-05-31 - C07D307/12
  • 本发明公开了一种呋喃型氧化芳樟醇的制备方法。其具体步骤如下:首先在室温下,将4H‑5‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑甲基‑2‑呋喃乙醇、对甲苯磺酰氯和碱混合搅拌反应,反应结束后,用酸溶液调节pH至中性,萃取、干燥、过滤;滤液蒸发浓缩得到磺酸酯。接着,在磺酸酯中加入叔丁醇钾和叔丁醇,70~80℃的温度下反应得到粗品;粗品经纯化处理得到呋喃型氧化芳樟醇。本发明的制备方法原料易得、制备过程简单、操作方便,生产成本较低,适于工业化生产。
  • 一种四氢糠醇的制备方法-201711144348.8
  • 关业军;黄人杰;吴鹏 - 华东师范大学
  • 2017-11-17 - 2019-05-24 - C07D307/12
  • 本发明公开了一种在一定温度及氢气压力下,采用含有Pd和Ru两种金属的负载型双中心催化剂对糠醛液相加氢制备四氢糠醇的方法,其中四氢糠醇选择性高于99%。本发明还公开了所述负载型双中心催化剂及其制备方法。本发明具有反应条件温和、催化活性高、产物选择性高等优点。
  • 一种甲烯基环丙烷类衍生物与醚类化合物C(sp3)-H键反应的方法-201710158426.3
  • 刘宇 - 湖南理工学院
  • 2017-03-17 - 2019-04-02 - C07D307/12
  • 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种甲烯基环丙烷类衍生物与醚类化合物C(sp3)‑H键反应的方法。式II所示的甲烯基环丙烷类衍生物与式III所示的的醚类化合物在自由基引发剂存在的条件下反应,得到式I所示的1,2‑二氢萘衍生物;。其中,所述的自由基引发剂选自TBHP(过氧化叔丁醇)、CHP(异丙苯过氧化氢)、THAP(特戊基过氧化氢)中的一种或几种的混合物。
  • 一种1-(四氢呋喃-2-基)乙酮的制备方法-201610884773.X
  • 袁伟成;龙超久;周鸣强;雷三忠;徐小英;陈宇;王川 - 成都丽凯手性技术有限公司
  • 2016-10-11 - 2019-03-15 - C07D307/12
  • 本发明公开了一种1‑(四氢呋喃‑2‑基)乙酮的制备方法,属于医药技术和化学领域,其步骤为:以四氢呋喃甲酸为原料,与丙二酸环异丙酯在缩合剂、碱和有机溶剂体系中进行缩合反应,然后在酸催化下进行水解反应,得到目标产品;本发明的方法,不需要使用格氏试剂和氯化亚砜等安全隐患大、腐蚀性强的试剂,不需要高温高压苛刻的反应条件,安全环保压力小;采用缩合剂+碱的体系,在室温条件下一锅法制备中间体,解决了现有技术中分步反应带来的步骤长、能耗高、pH值难以控制等问题,后处理操作简单,副产物少且容易除去,溶剂可回收套用,在保证产品化学纯度98%以上的情况下,收率提高到90%以上。
  • 一种呋喃磺草酮中间体及其制备方法-201811618477.0
  • 许立信;张仲谋;宋丰发;万超 - 安徽工大化工科技有限公司
  • 2018-12-28 - 2019-02-22 - C07D307/12
  • 本发明提供了一种呋喃磺草酮中间体及其制备方法;其由2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸为原料通过首先和甲醇发生酯化反应生成2‑氯‑3‑甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯;再与N‑溴代琥珀酰亚胺反应把苯环上的甲基中的一个氢取代了生成了2‑氯‑3‑甲基溴‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯;最后用威廉姆逊合成法合成产物2‑氯‑4‑(甲磺酰基)‑3‑(((四氢呋喃‑2‑基)甲氧基)甲基)苯甲酸甲酯;本发明的方法反应条件温和,合成步骤简单。
  • 田鱼水稻混养用复配灭蚊菊酯及其制造方法-201811284641.9
  • 王波 - 长乐巧通工业设计有限公司
  • 2018-10-31 - 2019-02-01 - C07D307/12
  • 本发明公开了一种田鱼水稻混养用复配灭蚊菊酯及其制造方法,该除虫菊酯分为A、B两种组份,A组份是以镁粉、2‑甲基四氢呋喃、溴苯乙醚、三羟甲基氨基甲烷、碘晶、4‑氟‑3‑苯氧基苯甲醛、乙醛、三溴化磷为原料,以乙醇、镍粉、质量浓度20%的氢氧化钠水溶液、甲苯、去离子水、5%质量浓度的盐酸为工艺辅材,经羟醛缩聚、格氏反应、加氢、溴代氢、偶合、亲水性改性、易降解改性而最终获得;B组份是以新鲜猪肝、玉米淀粉、米糠为原料,经脱脂、破膜、在地衣芽孢杆菌菌剂的作用下发酵后滤除固含物后获得的酵液制成。本发明具有蚊虫高触杀性、蚊虫高胃毒性、对鱼低毒性、易降解、易代谢、亲水性好。
  • 用于密闭空间的低毒高敏易分解除虫菊酯及其制造方法-201811284972.2
  • 王波 - 长乐巧通工业设计有限公司
  • 2018-10-31 - 2019-02-01 - C07D307/12
  • 本发明公开了一种用于密闭空间的低毒高敏易分解除虫菊酯及其制造方法,该除虫菊酯分为A、B两种组份,A组份是以镁粉、2‑甲基四氢呋喃、溴苯乙醚、三羟甲基氨基甲烷、碘晶、4‑氟‑3‑苯氧基苯甲醛、乙醛、三溴化磷为原料,以乙醇、镍粉、质量浓度20%的氢氧化钠水溶液、甲苯、去离子水、5%质量浓度的盐酸为工艺辅材,经羟醛缩聚、格氏反应、加氢、溴代氢、偶合、易降解改性而最终获得;B组份是以新鲜猪肝为原料,经脱脂、破膜、提纯、电泳纯化、粉化、保藏制成。本发明具有蚊虫高触杀性、蚊虫高胃毒性、对人低毒性、易降解、易代谢,无对金属腐蚀性。
  • 一种以糠醛为原料制备δ-戊内脂的方法-201811041545.1
  • 王国胜;徐榕徽;姜仁政;聂鑫;伞晓广 - 沈阳化工大学
  • 2018-09-07 - 2019-01-18 - C07D307/12
  • 一种以糠醛为原料制备δ‑戊内脂的方法,涉及一种高分子材料制备方法,该方法以硝酸镍、氧化镁为原料,采用燃烧法制备得到Ni/MgO催化剂;以糠醛为原料,Ni/MgO催化剂,乙醇为溶剂,催化加氢得到四氢糠醇;以硝酸铜、硝酸铈为原料,以MCM‑41为载体,制备得到CuO/CeO/MCM‑41双金属催化剂;催化剂采用自蔓延燃烧法制备,即将溶液系统构成氧化还原反应体系,将制备得到的催化剂加入反应(釜)体系,加入双氧水(30%),将初产品加入环己烷,萃取分离,得到δ‑戊内脂。产品δ‑戊内脂聚合生成的高分子材料又可以生物降解,这样就构建了一条绿色可持续的可循环的工艺过程,符合绿色为可持续发展的要求。
  • 二氢呋喃氢甲酰化制备醛的方法-201610819639.1
  • 李媛;赖春波;高山林;陈毅立;王苏;廖本仁;黄晓云 - 上海华谊(集团)公司
  • 2016-09-13 - 2018-10-09 - C07D307/12
  • 本发明涉及一种二氢呋喃氢甲酰化制备醛的方法,主要解决现有技术中反应体系反应时间长,催化剂回收困难、产品收率较低的问题。本发明通过采用一种二氢呋喃氢甲酰化制备醛的方法,将二氢呋喃、高于160℃的高沸点有机溶剂、铑催化剂前体、单膦配体、含氧化合物添加剂、一氧化碳和氢气加入到氢甲酰化反应器中,在温度40~100℃、压力1.0~4.0MPa下反应,生成包括醛的产物,形成的催化体系可以实现循环套用,也可通过连续化工艺进行生产的技术方案较好地解决了上述问题,可用于二氢呋喃氢甲酰化制备醛中。
  • 一种四氢呋喃类化合物及其制备方法和用途-201610901163.6
  • 丁立建;何山;严小军;吴小凯 - 宁波大学
  • 2016-10-14 - 2018-09-21 - C07D307/12
  • 本发明公开了一种四氢呋喃类化合物及其制备方法和用途,特点是该四氢呋喃类化合物的结构式如Ⅰ所示,其制备方法步骤包括通过保藏号为CCTCC No.M2014089的花斑曲霉发酵培养来获取含新四氢呋喃类化合物的发酵物,然后将发酵物用甲醇浸泡、乙酸乙酯提取,得粗浸膏,将该粗浸膏经减压硅胶柱层析和反相半制备高效液相色谱分离纯化得到,该四氢呋喃类化合物具有抗真菌作用,优点是可以作为抗真菌作用的新药物成分或先导化合物。
  • 一种四氢糠醇的制备方法-201410687169.9
  • 徐杰;杨艳良;杜中田;马继平;马红;高进 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2014-11-25 - 2018-06-29 - C07D307/12
  • 本发明报道了一种用于糠醛水相加氢制备四氢糠醇的方法,该方法于水相反应介质中,糠醛在碱土金属改性的氧化铝负载的镍基催化剂作用下,在0.5‑10MPa氢气气氛中,80‑180℃温度下,一步加氢生成四氢糠醇。催化糠醛水相加氢制备四氢糠醇所使用的催化剂为金属负载催化剂,载体为一种或二种以上碱土金属改性的氧化铝载体;碱土金属为Mg、Ca、Sr、Ba中的一种或二种以上;以水为溶剂即符合绿色化学的原则又降低了成本。本发明提供的催化剂,可以实现在水相中高收率制备四氢糠醇,降低了反应成本和分离难度,四氢糠醇的收率可达99%以上。
  • 从野生荨麻中获得高纯度3,4‑二香草基四氢呋喃的方法-201510107786.1
  • 苏学辉;姚德坤 - 大兴安岭科丽尔生物工程有限责任公司
  • 2015-03-09 - 2018-03-09 - C07D307/12
  • 本发明属于天然有机化学领域,涉及来源于荨麻的3,4‑二香草基四氢呋喃提取、分离方法。本方法先采用超高压提取设备对3,4‑二香草基四氢呋喃进行提取,然后利用液‑液三相萃取法对3,4‑二香草基四氢呋喃进行富集,最后用模拟移动床色谱分离技术对3,4‑二香草基四氢呋喃进行分离纯化,得到高纯度的3,4‑二香草基四氢呋喃产品。本发明的优点1、超高压技术可使提取溶剂更好的进入植物细胞内部,实现3,4‑二香草基四氢呋喃的高效率提取;2、液‑液三相萃取法具有处理量大、成本低,溶剂可反复使用的特点;3、采用模拟移动床色谱分离技术进行3,4‑二香草基四氢呋喃的分离和纯化,得到的3,4‑二香草基四氢呋喃产品纯度高。
  • 3‑四氢呋喃甲醇的制备方法-201711189442.5
  • 张淑芬 - 陕西启源科技发展有限责任公司
  • 2017-11-24 - 2018-02-16 - C07D307/12
  • 本发明3‑四氢呋喃甲醇的制备方法涉及杀虫剂制备领域,具体涉及3‑四氢呋喃甲醇的制备方法,包括以下步骤取13.6g乙醇钠、0.5g碘化钠溶于120mL无水乙醇中,冰水浴下滴加32g丙二酸二乙酯,控制温度于20℃以下,滴加完毕后继续搅拌1h,随后缓慢加入30.3g溴乙酸乙酯,完毕后升高温度至50~60℃,搅拌约8h,气相色谱检测溴乙酸乙酯耗尽,停止加热反应,冷却体系至室温,搅拌下加入饱和氯化铵溶液10mL,调节体系至中性或略偏酸性,蒸去溶剂乙醇,残余物加入100mL水和100mL乙酸乙酯溶解萃取,分液,分离出有机相,有机相脱去溶剂乙酸乙酯,油泵减压蒸馏,收集第一个馏分点,即为产品1,1,2‑乙烷三羧酸三乙酯,纯度;本发明工艺简单,保证实际生产中的安全性,有较高收率的获得产品。
  • 一种3‑羟甲基四氢呋喃的合成方法-201710347846.6
  • 谈平安;谈平忠;陈军;周永恒 - 成都化润药业有限公司
  • 2017-05-17 - 2017-07-18 - C07D307/12
  • 本发明公开了一种3‑羟甲基四氢呋喃的合成方法,解决了现有技术中3‑羟甲基四氢呋喃在合成过程中会用到有毒物质,且原料昂贵或不适合工业化生产的问题。本发明包括:(1)在有机溶剂中,丙烯醛和环氧乙烷在碱催化剂存在的条件下反应生成3‑甲醛‑四氢呋喃;(2)将3‑甲醛‑四氢呋喃在还原剂条件下还原、纯化即得到3‑羟甲基四氢呋喃。本发明大大缩短了工艺流程和生产周期,原料简单易得、绿色环保、成本低、操作简单、适合工业化生产,具有显著的社会经济效益和商业应用价值。
  • 一种制备四氢糠醇乙醚的工艺-201610735313.0
  • 曹金龙 - 安徽金邦医药化工有限公司
  • 2016-08-26 - 2017-02-01 - C07D307/12
  • 本发明公开了一种制备四氢糠醇乙醚的工艺,包括如下步骤步骤S1,将四氢糠醇和乙醇以摩尔比11‑3组成的混合物料,输入填充有固体催化剂的反应釜中,70‑80℃、0.1‑0.5Mpa反应4‑8小时,输出反应物;步骤S2,将所述反应物脱水干燥,得含水量为0.4‑0.8%的脱水干燥产物;步骤S3,将所述脱水干燥产物进行精馏,收集135‑165℃的馏分,即得四氢糠醇乙醚。本发明催化制备方法的转化率高;固体催化剂可以反复套用,且反复套用多次后催化效率无明显降低。
  • 一种工业化超声波反应生产四氢糠醇乙醚的装置-201521047755.3
  • 赵昱;丁晓蓓;牛文平 - 新疆诺金化工有限公司
  • 2015-12-15 - 2016-09-07 - C07D307/12
  • 本实用新型涉及一种工业化超声波反应生产四氢糠醇乙醚的装置,所述装置包括依次顺序相连的原料储蓄‑计量输送系统、超声波反应器、脱水系统和精馏系统。本实用新型提供的装置适用于工业化生产,使用了超声波反应器进行反应,可以在不使用高危险性催化剂的条件下确保反应的充分进行,减少了生产过程中污染排放,并且有效的降低了生产成本,装置运转稳定,产品性质优,可以适用有机化工醚类化合物的生产过程。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top