[发明专利]一种磷酸钇纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201310559713.7 | 申请日: | 2013-11-12 |
公开(公告)号: | CN103553014A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 滕冰;钟德高;孔伟金;曹丽凤;李煜燚;王超;张世明 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;B82Y30/00 |
代理公司: | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人: | 张世功 |
地址: | 266071 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于功能材料合成技术领域,涉及一种磷酸钇纳米材料的制备方法,先将氧化钇溶解于硝酸中反应生成硝酸钇溶液,再将磷酸氢二铵颗粒溶解于二次蒸馏水中得到磷酸氢二铵溶液;然后将硝酸钇溶液稀释并加热至接近沸腾后缓慢滴入磷酸氢二铵溶液并不断搅拌得到白色悬浊液;将得到的白色悬浊液离心后倒出上层清液,对离心出的沉淀进行水洗后再次离心;重复上述过程,直至离心出的上层清液pH=7后清洗得到提纯后的沉淀;然后将提纯后的沉淀放入真空干燥箱中烘干并置于铂金坩埚中,放入箱式电阻炉中烘烧得到磷酸钇纳米材料;其制备工艺简单,反应条件温和,能耗少,成本低,易于操作,环境友好,制备的磷酸钇纳米材料纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 磷酸 纳米 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种磷酸钇纳米材料的制备方法,其特征在于包括合成和提纯两个工艺步骤,其具体制备过程为:(1)合成:先将纯度为99.99%的氧化钇溶解于重量百分比浓度为65‑68%的硝酸中反应生成摩尔比浓度为0.667mol/l的硝酸钇溶液,再将纯度为99.5%的磷酸氢二铵颗粒溶解于二次蒸馏水中得到摩尔比浓度为0.367mol/l的磷酸氢二铵溶液;然后将硝酸钇溶液加入到二次蒸馏水中稀释至pH=1,在常规的数显加热磁力搅拌器上加热至接近沸腾后缓慢滴入磷酸氢二铵溶液并不断搅拌,得到白色絮状沉淀后再将溶液进行稀释至pH=3,絮状沉淀变为颗粒状沉淀,得到白色悬浊液;(2)提纯:将步骤(1)得到的白色悬浊液倒入离心管中,并放入高速离心机中以3000r/min离心5分钟,然后倒出上层清液,对离心出的沉淀进行水洗后再以5000r/min离心10分钟;重复上述过程,直至离心出的上层清液pH=7后清洗掉颗粒状沉淀上附着的水溶性离子,得到提纯后的沉淀;然后将提纯后的沉淀放入真空干燥箱中,在80℃温度条件下烘干48小时后置于铂金坩埚中,放入箱式电阻炉中在1000℃温度条件下烘烧5小时,得到干燥去除结晶水的磷酸钇纳米材料。
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