[发明专利]一种N-烷基共轭离子型季铵盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种N-烷基共轭离子型季铵盐的制备方法，以二烷基胺、双（三氯甲基）碳酸酯、四甲基胍为原料，经羰基化、氯代、缩合、中和反应合成烷基季铵盐相转移催化剂即本发明的N-烷基共轭离子型季铵盐。本工艺用双（三氯甲基）碳酸酯替代剧毒光气，从源头上大大降低了催化剂合成的安全和环保隐患，并有效的解决了光气在反应过程中难以准确定量的问题，反应产物烷基季铵盐直接在甲苯中结晶析出，纯度高达99%，可用于卤交换反应。本工艺反应条件温和，安全绿色环保，收率高，成本低廉，催化剂成品活性好。

主权项

1.一种N-烷基共轭离子型季铵盐的制备方法，其特征在于，所述N-烷基共轭离子型季铵盐的结构通式为： 上式中，R₁～R₂为C₁～C₁₆的相同或者不同的饱和或不饱和的直链烷基、饱和或不饱和的支链烷基；A^-为氯离子； 所述N-烷基共轭离子型季铵盐的制备反应路线如下： 所述N-烷基共轭离子型季铵盐的制备方法包括如下步骤： 1)羰基化反应：在5～10℃下，将双（三氯甲基）碳酸酯的甲苯溶液滴入二烷基胺中，并加入缚酸剂，滴加完毕后，升至室温搅拌反应4～10小时，分离，萃取，减压蒸馏后，得到四烷基脲； 所述双（三氯甲基）碳酸酯与二烷基胺的摩尔比为1:2～1:15； 所述缚酸剂与二烷基胺的摩尔比为1:1～2:1； 2)氯代反应：在5～10℃下，将得到的四烷基脲制成甲苯溶液，将双（三氯甲基）碳酸酯的甲苯溶液滴入四烷基脲的甲苯溶液中，升至室温搅拌反应，滴加时间和搅拌时间共2～10小时，过滤，洗涤滤饼，得到氯代盐； 所述四烷基脲与双（三氯甲基）碳酸酯的摩尔比为1:1～1:5； 3)缩合中和反应：将得到的氯代盐溶于二氯甲烷或氯仿中，在5～10℃下滴加四甲基胍，滴加完毕，升至室温搅拌反应，滴加时间和搅拌时间共2～8小时，得到胍盐混合物；在得到的胍盐混合物中，加入 甲醇溶解，室温下滴加甲醇钠溶液，反应2～8小时，过滤除盐，蒸馏除去甲醇，加入甲苯，在0～25℃下析晶，抽滤，得到所述N-烷基共轭离子型季铵盐； 所述氯代盐与四甲基胍的摩尔比为1:2～1:5；所述二氯甲烷或氯仿的用量为氯代盐重量的2～5倍。