[发明专利]三聚氰酸分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法无效
| 申请号: | 201310514449.5 | 申请日: | 2013-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN103537267A | 公开(公告)日: | 2014-01-29 |
| 发明(设计)人: | 邵秋荣;孟昭建;刘斌;方邢有;孟飞宏;丁晓 | 申请(专利权)人: | 邵秋荣 |
| 主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/281;B01J20/30;C08F222/14;C08F226/06;C08J9/26;G01N30/08 |
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| 地址: | 528303 广东省佛*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | 本发明涉及分析化学食品安全领域,具体涉及一种三聚氰酸分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法。该方法具体为:将反应原料模板分子三聚氰酸、4-乙烯基吡啶、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到致孔剂乙醇和水中,混合均匀后,再加入引发剂偶氮二异丁腈,经脱气、充氮后,密封,在40~80℃温度下反应20~48hr,得粗的分子印迹聚合物:将粗的分子印迹聚合物研磨到粒度15~80μm,用乙醇,乙酸和水的混合溶剂进行索氏提取,再用乙腈反复清洗去除乙醇和乙酸,至中性为止。最后再用丙酮反复沉降,以除去细小的颗粒,得到三聚氰酸分子印迹固相萃取柱填充材料。将该聚合物均匀填充在聚丙烯柱体内,得到三聚氰酸分子印迹固相萃取柱,能简便、高效、专一的从食品及饲料中分离富集三聚氰酸。 | ||
| 搜索关键词: | 三聚 氰酸 分子 印迹 萃取 填充 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
三聚氰酸分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:a.三聚氰酸分子印迹聚合物的制备:将反应原料模板分子三聚氰酸、4‑乙烯基吡啶、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯按1:(4~6):(40~60)的摩尔比加到12~40mL致孔剂乙醇:水(4:1)中,混合均匀后,再按模板分子与引发剂偶氮二异腈的摩尔比为1:(0.6~1.2)的比例,加入偶氮二异丁腈,经脱气、充氮后,密封,在40~80℃温度下反应20~48hr,得粗的三聚氰酸分子印迹聚合物;b.将上述粗的分子印迹聚合物研磨到粒度15~80μm,用乙醇,乙酸和水的混合溶剂进行索氏提取,乙醇和乙酸及水的体积比为(60~80):(20~10):(20~10),提取时间24~72h,用乙腈反复清洗去除乙醇和乙酸,至中性为止。最后再用丙酮反复沉降,以除去细小的颗粒,得到三聚氰酸分子印迹固相萃取柱填充材料。
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