[发明专利]一种2-噻吩乙胺的合成方法

摘要

一种2-噻吩乙胺的合成方法，先用噻吩，水，甲醛和浓盐酸进行反应，减压浓缩至干得到2-氯甲基噻吩；然后向反应容器中加入水，2-氯甲基噻吩，升温至70-80℃，加入氰化钠水溶液，制得到2-噻吩乙腈；最后在反应容器中加入四氢呋喃，2-噻吩乙腈，硼氢化钠，三氟化硼乙醚溶液，滴毕升温至45-50℃保温，保反应液冷却至室温后倒入8-12%的盐酸中，再用液碱调节ph=9-10，然后用适量的甲苯，有机层用饱和食盐水洗涤后减压浓缩至干得到2-噻吩乙胺。本发明方法采用硼氢化钠和三氟化硼乙醚作为还原剂，工艺路线短、原料价廉易购、收率高、产品质量好，适合大规模生产。

主权项

一种2‑噻吩乙胺的合成方法，其特征在于，其步骤如下：（1）2‑氯甲基噻吩的制备：在带有机械搅拌、温度计和冷凝管的反应容器中加入噻吩，水，在20‑25℃下加入甲醛，浓盐酸；其中噻吩，水，甲醛和浓盐酸的质量比为160‑175：310‑330：42‑47：130‑140；在此温度下保温1‑3h，然后升温至40‑50℃保温1‑3h；保温结束后，反应液用适量二氯乙烷萃取2‑4次，有机层用饱和食盐水洗涤后减压浓缩至干得到2‑氯甲基噻吩；（2）2‑噻吩乙腈的制备：在带有机械搅拌、温度计的反应容器中加入水，2‑氯甲基噻吩，升温至70‑80℃，然后一次性加入质量浓度为25‑35%氰化钠水溶液，其中水，2‑氯甲基噻吩和氰化钠水溶液的质量比为600：240‑260：380‑420；加毕，在70‑80℃下保温1‑3h，保温结束后降温至25‑30℃，然后用适量二氯乙烷萃取2‑4次，有机层用饱和食盐水洗涤后减压浓缩至干得到2‑噻吩乙腈；（3）2‑噻吩乙胺的制备：在反应容器中加入四氢呋喃THF，然后加入2‑噻吩乙腈，硼氢化钠，然后滴加三氟化硼乙醚溶液，四氢呋喃THF、2‑噻吩乙腈、硼氢化钠与三氟化硼乙醚溶液的体积质量比为500ml ：210‑215g：40‑45g：85‑90g，滴毕，升温至45‑50℃保温4‑8h，保温结束后将反应液冷却至室温，然后倒入适量的质量浓度为8‑12%的盐酸中，再用质量浓度为25‑35%的液碱调节ph=9‑10，然后用适量的甲苯萃取2‑4次，有机层用饱和食盐水洗涤后减压浓缩至干得到2‑噻吩乙胺。