[发明专利]一种西他沙星的制备方法有效
| 申请号： | 201310452536.2 | 申请日： | 2013-09-29 |
| 公开（公告）号： | CN103524487A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 车晓明;闵涛;史为龙;张峰;薛峪泉 | 申请（专利权）人： | 南京优科生物医药研究有限公司;南京优科制药有限公司;南京优科生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04;C07C229/34;C07C227/18 |
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| 地址： | 210046 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种西他沙星的合成方法，包括以2,4,5-三氟-3-氯苯甲酸为起始原料，通过一系列的酰化、酯化、取代、环合、取代、脱保护基等步骤，制备了7-[(7S)-7-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚-5-基]-8-氯-6-氟-1-[(1R,2S)-2-氟环丙基]-1，4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸，即西他沙星。该方法成本较低，操作简单，反应温和，反应收率高，产品纯度高，适合工业化大生产的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种西他沙星（式I）的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：![]()
（a）将2,4,5-三氟-3-氯苯甲酸（式II）与草酰氯反应，生成2,4,5-三氟-3-氯苯甲酰氯（式III）；（b）将三乙胺和N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯溶解于二氯甲烷，滴加到上述式III化合物的溶液中反应，得到式IV化合物，反应完毕，冷却至室温，向反应液中加入乙酸酸化；（c）滴加(1R，2S)-(-)-cis-1-氨基-2-氟环丙烷溶液，搅拌反应，经过后处理，得到式V化合物；（d）将式V化合物溶解于DMF/乙腈的混合溶剂，加入无水碳酸钾，进行环合反应，得到式VI化合物；（e）向上步反应液直接加入三乙胺和（s)-(-)-7-叔丁氧羰基氨基-5-氮杂螺[2.4]庚烷（式b），搅拌反应完全，减压回收溶剂得到式VII化合物；（f）将VII化合物用异丙醇溶解，滴加浓盐酸，反应完全，经后处理得到式I化合物粗品；（g）将式I化合物粗品通过使用包含无水乙醇和氨水的重结晶溶剂，得到式I化合物精制品，为西他沙星1.5水合物。
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