[发明专利]用于甲醇氧化制甲酸甲酯的氧化物催化剂及其制法和应用有效
申请号: | 201310446305.0 | 申请日: | 2013-09-26 |
公开(公告)号: | CN104511275B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 孙予罕;刘子玉;刘旭 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
主分类号: | B01J23/22 | 分类号: | B01J23/22;C07C69/06;C07C67/40 |
代理公司: | 上海浦一知识产权代理有限公司 31211 | 代理人: | 高月红 |
地址: | 201210 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种用于甲醇氧化制甲酸甲酯的氧化物催化剂及其制法和应用,该催化剂的组分包括:钒、钛和助剂元素的氧化物;所述助剂元素为锑、铈和硫中的一种或多种;其制法包括:1)将钒源、钛源和助剂前驱体溶于水,制成溶液A;2)在冰水浴和搅拌下,将氨水溶液滴入至溶液A中,得到浆液B;3)将浆液B陈化,洗涤,分离,得到固体C;4)将固体C加入至含表面活性剂的水中,搅拌,脱除表面活性剂和水,干燥,得固体D;5)将固体D在350~550℃下焙烧2~10h,得催化剂。本发明的催化剂分散程度好,具有很好的抗烧结性能,用于甲醇氧化联产甲缩醛和甲酸甲酯过程中表现出高甲醇转化率、高产物选择性以及高稳定性。 | ||
搜索关键词: | 用于 甲醇 氧化 甲酸 氧化物 催化剂 及其 制法 应用 | ||
【主权项】:
1.一种用于甲醇氧化制甲酸甲酯的氧化物催化剂的应用,其特征在于:所述催化剂的组分包括:钒、钛和助剂元素的氧化物;所述助剂元素为锑、铈和硫中的一种或多种;其中,钒、钛和助剂元素分别以其氧化物的重量计算,V2O5和TiO2的质量比为10:100~30:100;V2O5和TiO2的总量占催化剂的重量百分比为95~100%;助剂元素的氧化物占催化剂的重量百分比为大于0且≤5%;所述催化剂的粒径为50~200nm;所述的催化剂的制备方法包括步骤:1)将按比例称取的钒源、钛源和助剂前驱体溶于水中,制成溶液A;2)在冰水浴和搅拌下,将氨水溶液滴入至溶液A中,滴定终点为pH=7~11,得到浆液B;3)将浆液B陈化,经洗涤、分离后,得到固体C;4)将固体C加入至含表面活性剂的水中,搅拌后,形成混合液,脱除表面活性剂和水,并干燥,得固体D;5)将固体D在350~550℃下焙烧2~10h,得催化剂,将该催化剂经研磨、压片、破碎并筛分至20~40目;所述催化剂用于甲醇氧化制甲酸甲酯的反应中,其反应条件如下:将所述催化剂填装入反应器中,首先通入第一混合气体,在250~550℃下活化0.5~6小时后,再于100~300℃及常压下进行甲醇氧化反应;其中,第一混合气体是由氧气和惰性气体所组成;第一混合气体中,氧气的体积浓度为5~90%,惰性气体为:氩气、氦气中的一种或多种。
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