[发明专利]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法

摘要

本发明提供一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：通过长时间浸泡结合阶梯式加热的微波消解对土壤样品进行预处理，采用聚氧乙烯蓖麻油甘油醚作为活化剂，提高火焰中镍原子的原子化效率，提高测定灵敏度，进而提高灵敏度；根据标准溶液在火焰原子吸收光谱仪上测得的吸光度和镍含量之间呈线性关系，测量并计算得到土壤中镍原子的含量。本发明解决了传统利用火焰原子吸收光谱法测定微量元素的耗时长，灵敏度低、消耗溶剂量大，由溶剂引入的环境污染严重的问题，具有精密度好、回收率高，准确可靠、快速便捷的优点。

主权项

 一种微波消解‑火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.样品的采集：按对角线布点法采集耕层土壤，将采集的土壤经自然风干，除去动植物残体及碎石后，研碎过2mm孔径尼龙筛，再用四分法缩分并进一步用玛瑙研钵碾碎过0.25mm孔径的尼龙筛，充分拌匀，获到土壤样品，储存于聚乙烯塑料瓶中备用；b.样品消解处理：准确称取土壤样品置于清洁干燥的微波消解罐中，用几滴超纯水润湿，加入定量消解溶剂浸泡40~45min，然后加盖密封放入微波消解装置中按照微波消解程序加热消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至快干时，取下烧杯冷却转移试液至容量瓶中；c.样品溶液制备：向容量瓶内加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，再用1%的稀硝酸稀释定容，摇匀得到样品溶液；d.空白溶液制备：同步骤b制作试剂空白溶液；e.标准溶液制备：取1.0mg/mL的镍标准液于50mL容量瓶中，再加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，以1%的硝酸为稀释剂，将镍标准液配制成不同浓度的标准溶液；f.仪器测定土壤中镍含量，所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、镍原子光谱灯，具体参数设置如下：分析波长：232nm灯电流：15mA光谱通带：0.2nm燃烧器高度：7mm乙炔气流量：1.6 L/min空气流量：空气流量：8.0mL/ming. 用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线或回归方程计算待测样品溶液中镍的含量。