[发明专利]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定土壤中镍含量的方法，特别涉及一种借助微波消解和用聚氧乙烯蓖麻油甘油醚作活化剂的利用火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法。 

背景技术

镍主要用于合金（如镍刚和镍银）及用作化工生产中的催化剂，可用来制造货币等，镍也是人体必须的微量元素；同时镍也是重要的环境污染物之一，我国土壤环境质量标准明确规定了土壤中镍的最高允许浓度为0.2mg/L，土壤中镍的含量超标后会对作物产生影响，进而通过食物链对动物和人体产生危害，镍甚至有致癌性，因此，测定土壤中镍的含量具有重要的意义。 

目前，土壤中镍的测定，国标中试样处理方法是湿法消解，通过火焰原子吸收光谱法来测定，该法耗时长，灵敏度低、消耗溶剂量大，由溶剂引入的环境污染也就较严重。 

发明内容

为了解决背景技术中的不足，本发明的目的在于克服背景技术的缺陷，提供一种灵敏度高、测定时间短、溶剂使用量小、污染环境的程度得到降低的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法。 

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：包括以下步骤： 

a.样品的采集：按对角线布点法采集耕层土壤，将采集的土壤经自然风干，除去动植物残体及碎石后，研碎过2mm孔径尼龙筛，再用四分法缩分并进一步用玛瑙研钵碾碎过0.25mm孔径的尼龙筛，充分拌匀，获到土壤样品，储存于聚乙烯塑料瓶中备用；

b.样品消解处理：准确称取土壤样品置于清洁干燥的微波消解罐中，用几滴超纯水润湿，加入定量消解溶剂浸泡40~45min，然后加盖密封放入微波消解装置中按照微波消解程序加热消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至快干时，取下烧杯冷却转移试液至容量瓶中；

c.样品溶液制备：向容量瓶内加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，再用1%的稀硝酸稀释定容，摇匀得到样品溶液；

d.空白溶液制备：同步骤b制作试剂空白溶液；

e.标准溶液制备：取1.0mg/mL的镍标准液于50mL容量瓶中，再加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，以1%的硝酸为稀释剂，将镍标准液配制成不同浓度的标准溶液；

f.仪器测定土壤中镍含量，所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、镍原子光谱灯，具体参数设置如下：

分析波长：232nm

灯电流：15mA

光谱通带：0.2nm

燃烧器高度：7mm

乙炔气流量：1.6 L/min

空气流量：空气流量：8.0mL/min

g. 用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线或回归方程计算待测样品溶液中镍的含量。

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中消解溶剂为体积比为15:2:5的65%硝酸、38%氢氟酸、25%双氧水的混合溶液。 

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中土壤样品与消解溶剂的体积质量比g/mL为1:44。 

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中微波消解装置中设定的消解程序为阶梯式升温加热消解程序，具体为，140~180℃加热10min， 210℃加热5min，230℃加热20min。 

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中微波消解装置中消解压力为2.5MPa。 

本发明一个较佳实施例中，进一步包括步骤b中取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至体积为2~4mL后，定容至5mL待用。 

本发明的有益之处在于：1、本发明的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，采用聚氧乙烯蓖麻油甘油醚表面活性剂作为活化剂来提高火焰中镍原子的原子化效率，提高测定灵敏度； 

2、土壤样品置于消解溶剂中先浸泡40~45min，使得样品与消解溶剂充分反应，可使难容的镍快速充分消解；

3、测试过程中溶剂用量少，相对于传统的湿法消解，可以节约一半用量的溶剂，节约测定成本，同时，由消解溶剂引入的环境污染也大为降低；