[发明专利]微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法

权利要求书

1. 一种微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.样品的采集：按对角线布点法采集耕层土壤，将采集的土壤经自然风干，除去动植物残体及碎石后，研碎过2mm孔径尼龙筛，再用四分法缩分并进一步用玛瑙研钵碾碎过0.25mm孔径的尼龙筛，充分拌匀，获到土壤样品，储存于聚乙烯塑料瓶中备用；

b.样品消解处理：准确称取土壤样品置于清洁干燥的微波消解罐中，用几滴超纯水润湿，加入定量消解溶剂浸泡40~45min，然后加盖密封放入微波消解装置中按照微波消解程序加热消解，消解程序结束后，取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至快干时，取下烧杯冷却转移试液至容量瓶中；

c.样品溶液制备：向容量瓶内加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，再用1%的稀硝酸稀释定容，摇匀得到样品溶液；

d.空白溶液制备：同步骤b制作试剂空白溶液；

e.标准溶液制备：取1.0mg/mL的镍标准液于50mL容量瓶中，再加入2.5mL 1.5%的表面活性剂聚氧乙烯蓖麻油甘油醚，以1%的硝酸为稀释剂，将镍标准液配制成不同浓度的标准溶液；

f.仪器测定土壤中镍含量，所述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、镍原子光谱灯，具体参数设置如下：

分析波长：232nm

灯电流：15mA

光谱通带：0.2nm

燃烧器高度：7mm

乙炔气流量：1.6 L/min

空气流量：空气流量：8.0mL/min

g. 用空白溶液校准火焰原子吸收光谱仪零点，测定标准溶液和样品溶液的吸光度，绘制标准曲线，根据标准曲线或回归方程计算待测样品溶液中镍的含量。

2.根据权利要求1所述的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：步骤b中消解溶剂为体积比为15:2:5的65%硝酸、38%氢氟酸、25%双氧水的混合溶液。

3.根据权利要求2所述的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：步骤b中土壤样品与消解溶剂的质量体积比g/mL为1:44。

4.根据权利要求1所述的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：步骤b中微波消解装置中设定的消解程序为阶梯式升温加热消解程序，具体为，160℃加热10min， 210℃加热5min，230℃加热20min。

5.根据权利要求4所述的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：步骤b中微波消解装置中消解压力为2.5MPa。

6.根据权利要求1所述的微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍含量的方法，其特征在于：步骤b中取出消解罐冷却至室温，转移样品至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次后并入烧杯，置于电热板上加热赶酸，待样品蒸发至体积为2~4mL后，定容至5mL待用。