[发明专利]一种大茴香醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种大茴香醛的制备方法，目的在于提供一种新的大茴香醛的制备方法，以降低大茴香醛的生产成本，减少对环境的污染，该方法包括如下步骤：异构、冷冻离心、氧化、离心、水洗、中和。本发明通过草蒿脑在催化剂存在条件下异构化、离心、氧化等步骤，使草蒿脑分子中的电子发生重排，异物生成需要的茴脑。茴脑在二氧化锰的酸性条件下进行氧化反应，由酮转化为醛，最后得到大茴香醛。本发明以草蒿脑作为原料，制备草蒿脑的提纯含量可达97%以上，比传统工艺的提纯含量高出13%左右。本发明能够显著提高大茴香醛的收率，更易提纯，能够满足工业化大规模生产，且对设备的腐蚀小，对环境的污染少。

主权项

一种大茴香醛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）异构：将草蒿脑放入异构锅内，再向异构锅内加入氢氧化钾，控制异构锅内的温度为175‑185℃，反应3‑5h，反应结束后，停止对异构锅进行加热，得茴脑；（2）冷冻离心：将步骤1得到的茴脑在零下20℃以下进行冷冻，同时在冷冻条件下，对茴脑进行离心，得到高纯度茴脑；（3）氧化：将步骤2得到的高纯度茴脑放入反应釜中，并向反应釜内加入稀硫酸、MnO2，控制反应釜内的温度为80‑110℃，反应2‑6h，得大茴香醛粗品；（4）离心、水洗：将大茴香醛粗品放入离心机内进行离心分离，离心分离后再用盐水进行水洗；（5）中和：将水洗后的大茴香醛粗品用小苏打水进行二次水洗，使大茴香醛粗品的pH值呈碱性，即得产品；所述步骤1中，加入的氢氧化钾的质量为草蒿脑质量的3%‑10%；所述步骤3中，加入组分的重量份数比如下：1000份高纯度茴脑、100‑300份稀硫酸、200‑500份MnO2催化剂；所述步骤4中，盐水由氯化物与水混合而成，氯化物占盐水质量的2%‑10%，氯化物为氯化钠、氯化钾中的一种；所述步骤5中，小苏打水中溶质的质量百分比为2‑20%。