[发明专利]一种类钙钛矿结构负膨胀锰碳化合物制备方法

摘要

本发明公开了一种类钙钛矿结构负膨胀Mn3SnC固体的制备方法，其主要包括以下步骤：按化学计量比Mn∶Sn∶C=3∶1∶1，称取锰粉、锡粉和石墨粉；在研钵中研磨1小时以上；将粉末压制成片状；装入石英管中，抽真空，密封；放入烧结炉，以每分钟10℃的速度升温到800℃，并在此温度保温100小时，随炉冷却；把中间产物样品从石英管中取出，将之压碎；随后放入玛瑙研钵，研磨1小时以上；将粉末压制成片状；随后装入石英管中，抽真空，密封；放入烧结炉内，以每分钟10℃的速度升温到800℃，并在此温度保温72小时，随炉冷却；把样品从石英管中取出，即得到所需类钙钛矿结构负膨胀Mn3SnC。

主权项

一种类钙钛矿结构负膨胀Mn3SnC固体的制备方法，包括以下步骤：(1)按化学计量比Mn∶Sn∶C=3∶1∶1，称取锰粉、锡粉和石墨粉，粉末纯度均为99.9％或以上，粉末粒度均为300目；(2)将三种粉末在研钵中研磨1小时以上，充分混合均匀；(3)将混合均匀的粉末取适量，使用不锈钢模具和压片机将粉末压制成片状，压力为20Mpa；(4)将压制成片状样品装入石英管中，然后将石英管接到分子泵上，抽真空，当真空度达到10‑4Pa时，使用氧炔焰熔化石英管进行密封；(5)将装有片状样品的真空石英管放入烧结炉内，以每分钟10℃的速度升温到800℃，并在此温度保温100小时，然后随炉冷却；(6)冷却后将石英管打碎，把中间产物样品从石英管中取出，用压力机将之压碎；(7)将压碎的中间产物样品放入玛瑙研钵，研磨1小时以上，得到均匀细小的粉末，粒度分布在10‑50μm；(8)将研磨好的中间产物样品粉末使用压片机和不锈钢模具，在20MPa的压力下压成片；(9)将步骤(8)中压制成片状的样品装入石英管中，然后将石英管接到分子泵上，抽真空，当真空度达到10‑4Pa时，使用氧炔焰熔化石英管进行密封；(10)将步骤(9)中装有样品的真空石英管放入烧结炉内，以每分钟10℃的速度升温到800℃，并在此温度保温72小时，然后随炉冷却；(11)冷却后将石英管打碎，把样品从石英管中取出，即得到所需类钙钛矿结构负膨胀Mn3SnC。