[发明专利]水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法

摘要

本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种水体中三苯甲烷类及代谢物超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱的检测方法。目前还未见可以同时检测MG、LMG、CV、LCV、BG五种物质的并且检出限到ng级别的检测方法。本发明采用复合质谱是一种先进的新型质谱仪器，串联四极杆线性离子阱技术，极大提高了MS/MS扫描能力，同时串联超高效液相色谱仪，可以建立了一种简单、快速、灵敏的方法，同时测定水体中5种三苯甲烷类及其代谢物，为进一步分析评价生态环境中污染情况提供可靠的检测方法。

主权项

一种水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱‑三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，该方法所用到的设备包括超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪，所述超高效液相色谱仪为ACQUITY UPLC，色谱柱为ACQUITY UPLCTM BEH C18，色谱柱规格为2.1 mm × 50 mm，1.7 μm；柱温为50 ℃；流速为0.5 mL/ min，进样体积5μL；流动相为：以5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A，流动相A用甲酸调节至PH=4.5，乙腈为流动相B；洗脱条件为：采用梯度洗脱模式，0 min，20% B，保持0.5 min；2.9 min时，线性增长至80% B，保持1 min；4 min后恢复为20% B，平衡1 min结束；所述的三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪为AB SCIEX QTRAP 5500 质谱仪，所述质谱仪中离子化电压为5000 V，离子源温度为600 ℃，气帘气为40 pis，喷雾气为55 pis，辅助加热气为60 psi，碰撞器为High，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子扫描方式，“杆‑阱扫描”方式；该方法包括内标混合液的制备工序、样品溶液的制备工序和上机检测工序，所述内标混合液的制备工序如下：内标混合液配置：取MG‑D5、LMG‑D6、CV‑D6和LCV‑D6，加乙腈配制成浓度为MG‑D5500 μg/L、LMG‑D6100 μg/L、CV‑D6100 μg/L和LCV‑D6500 μg/L的混合溶液，作为内标混合液备用；所述样品溶液的制备工序如下：取活化好的固相萃取柱，量取100 mL水样，加入2 mL 10%盐酸羟胺溶液、1 mL 1.0 mol/L对甲苯磺酸溶液，再加入10 μL内标混合溶液，摇匀后，以1 mL/min的流速将水样通过固相萃取柱，以富集水样中的三苯甲烷类化合物，上样后，依次用3 mL丙酮、5 mL乙腈、5 mL水淋洗固相萃取柱除杂，用氮气吹扫固相萃取柱，去除固相萃取柱中的水分；最后用氨水‑乙腈溶液洗脱固相萃取柱，收集洗脱液；将洗脱液置于氮吹浓缩仪中，吹至尽干，用乙腈定容至1.0 mL，涡旋振荡混匀，微孔滤膜滤过，取滤液，得水样品溶液；所述上机检测工序如下：将样品溶液置于进样瓶中，上机通过超高效液相色谱‑质谱仪检测，测定结果，该方法的检测限为MG2.18 ng/L，LMG1.19 ng/L，CV1.07 ng/L，LCV0.97 ng/L，BG0.42 ng/L，定量限MG8.73 ng/L，LMG4.75ng/L，CV4.26 ng/L，LCV3.90 ng/L，BG1.68 ng/L。