[发明专利]水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法

权利要求书

1.一种水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，

该方法所用到的设备包括超高效液相色谱仪和三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪，

所述超高效液相色谱仪为ACQUITY UPLC，色谱柱为ACQUITY UPLCTM BEH C18，色谱柱规格为2.1 mm × 50 mm，1.7 μm；柱温为50 ℃；流速为0.5 mL/ min，进样体积5μL；流动相为：以5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A，流动相A用甲酸调节至PH=4.5，乙腈为流动相B；洗脱条件为：采用梯度洗脱模式，0 min，20% B，保持0.5 min；2.9 min时，线性增长至80% B，保持1 min；4 min后恢复为20% B，平衡1 min结束；

所述的三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪为AB SCIEX QTRAP 5500 质谱仪，所述质谱仪中离子化电压为5000 V，离子源温度为600 ℃，气帘气为40 pis，喷雾气为55 pis，辅助加热气为60 psi，碰撞器为High，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正离子扫描方式，“杆-阱扫描”方式；

该方法包括内标混合液的制备工序、样品溶液的制备工序和上机检测工序，

所述内标混合液的制备工序如下：内标混合液配置：取MG-D_5、LMG-D_6、CV-D₆和LCV-D₆，加乙腈配制成浓度为MG-D₅500 μg/L、LMG-D₆100 μg/L、CV-D₆100 μg/L和LCV-D₆500 μg/L的混合溶液，作为内标混合液备用；

所述样品溶液的制备工序如下：取活化好的固相萃取柱，量取100 mL水样，加入2 mL 10%盐酸羟胺溶液、1 mL 1.0 mol/L对甲苯磺酸溶液，再加入10 μL内标混合溶液，摇匀后，以1 mL/min的流速将水样通过固相萃取柱，以富集水样中的三苯甲烷类化合物，上样后，依次用3 mL丙酮、5 mL乙腈、5 mL水淋洗固相萃取柱除杂，用氮气吹扫固相萃取柱，去除固相萃取柱中的水分；最后用氨水-乙腈溶液洗脱固相萃取柱，收集洗脱液；将洗脱液置于氮吹浓缩仪中，吹至尽干，用乙腈定容至1.0 mL，涡旋振荡混匀，微孔滤膜滤过，取滤液，得水样品溶液；

所述上机检测工序如下：将样品溶液置于进样瓶中，上机通过超高效液相色谱-质谱仪检测，测定结果，该方法的检测限为MG2.18 ng/L，LMG1.19 ng/L，CV1.07 ng/L，LCV0.97 ng/L，BG0.42 ng/L，定量限MG8.73 ng/L，LMG4.75ng/L，CV4.26 ng/L，LCV3.90 ng/L，BG1.68 ng/L。

2.根据权利要求所述的水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，流动相5 mmol/L乙酸铵水溶液中的水为Millipore超纯水。

3.根据权利要求所述的水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，所述的固相萃取柱为Oasis MCX 150 mg/ 6 cc。

4.根据权利要求所述的水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，所述的MCX固相萃取柱的活化方法为分别用5 mL乙腈、5 mL 5%甲酸水溶液活化MCX固相萃取柱30min。

5.根据权利要求所述的水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，所述的氮气吹扫时间为20min。

6.根据权利要求所述的水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，所述的氨水-乙腈的体积比为5:95。

7.根据权利要求所述的水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，所述的氨水-乙腈溶液洗脱用量为10ml。

8.根据权利要求所述的水体中三苯甲烷类及其代谢物的超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱检测方法，其特征在于，所述的微孔滤膜为0.22 μm PVDF滤膜。