[发明专利]一种反-4,4′-（1-溴苯基)-环己醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种反-4,4′-（1-溴苯基)-环己醇的制备方法，本方法采用高选择性路易斯酸为催化剂，绿色环保的强氧化剂，以反式-1-(4-苯基-环己基)-乙酮和溴素为初始原料，经溴代、氧化、水解三步反应便得到产物反-4，4′-（1-溴苯基)-环己醇，中间氧化反应过程无需纯化，直接进行水解便可以合成反-4，4′-（1-溴苯基)-环己醇，得率76.5%，GC：99.5%。本发明催化剂选择性高，产品质量收率高，操作过程简单安全，生产周期短，原料成本较低，利于工业化生产。

主权项

1.一种反-4，4′-（1-溴苯基)-环己醇的制备方法，其特征在于，反应路线如下：上述路线具体步骤如下：a、溴代反应：室温，在氮气保护下，以反式-1-(4-苯基-环己基)-乙酮和溴素为原料，反式-1-(4-苯基-环己基)-乙酮和溴素的摩尔比为1：（1-2），以二氯乙烷为溶剂在催化剂路易斯酸作用下反应合成化合物Ⅱ4-(4′-乙酰环己基)-溴苯，溴素滴加时间控制在1-3h，反应温度为-10-15℃，反应时间为3-5h，反应完毕后，将反应液倒入溶有NaOH的冰水中水解，分液，得有机相水洗至pH=7后，脱溶剂得化合物Ⅱ4-(4′-乙酰环己基)-溴苯，其中，所述路易斯酸为氯化铝、氯化铁、三氟化硼、氯化铯、氯化镧、三氟甲磺酸盐中的一种或任选几种的混合物；b、氧化反应：室温，在氮气保护下，以a得到的化合物Ⅱ4-(4′-乙酰环己基)-溴苯为原料，以冰醋酸为溶剂，在氧化剂和质子酸的作用下制备化合物Ⅲ反-4-(4′-乙酰氧基环己基)-溴苯，反应温度为15-30℃，反应4h，反应液倒入水中，甲苯萃取，有机相水洗至pH=7，得到化合物Ⅲ反-4-(4′-乙酰氧基环己基)-溴苯的甲苯溶液，其中，所述氧化剂为浓度为30-60%的双氧水、浓度为18-23%的过氧乙酸、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，所述质子酸为浓度为40-60%的磷酸、浓度为20-30%的盐酸、浓度为40-60%的硫酸中的一种；c、水解反应：室温，在氮气保护下，以b得到的反-4-(4′-乙酰氧基环己基)-溴苯的甲苯溶液为原料，在碱性条件下20-25℃保温反应3h，将反应液倒入水中，有机相水洗至pH=7后，脱溶剂得粗品，精制后得反-4,4′-（1-溴苯基)-环己醇。