[发明专利]一种反-4,4′-（1-溴苯基)-环己醇的制备方法

权利要求书

1.一种反-4，4′-（1-溴苯基)-环己醇的制备方法，其特征在于，反应路线如下：

上述路线具体步骤如下：

a、溴代反应：室温，在氮气保护下，以反式-1-(4-苯基-环己基)-乙酮和溴素为原料，反式-1-(4-苯基-环己基)-乙酮和溴素的摩尔比为1：（1-2），以二氯乙烷为溶剂在催化剂路易斯酸作用下反应合成化合物Ⅱ4-(4′-乙酰环己基)-溴苯，溴素滴加时间控制在1-3h，反应温度为-10-15℃，反应时间为3-5h，反应完毕后，将反应液倒入溶有NaOH的冰水中水解，分液，得有机相水洗至pH=7后，脱溶剂得化合物Ⅱ4-(4′-乙酰环己基)-溴苯，

其中，所述路易斯酸为氯化铝、氯化铁、三氟化硼、氯化铯、氯化镧、三氟甲磺酸盐中的一种或任选几种的混合物；

b、氧化反应：室温，在氮气保护下，以a得到的化合物Ⅱ4-(4′-乙酰环己基)-溴苯为原料，以冰醋酸为溶剂，在氧化剂和质子酸的作用下制备化合物Ⅲ反-4-(4′-乙酰氧基环己基)-溴苯，反应温度为15-30℃，反应4h，反应液倒入水中，甲苯萃取，有机相水洗至pH=7，得到化合物Ⅲ反-4-(4′-乙酰氧基环己基)-溴苯的甲苯溶液，

其中，所述氧化剂为浓度为30-60%的双氧水、浓度为18-23%的过氧乙酸、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的一种，所述质子酸为浓度为40-60%的磷酸、浓度为20-30%的盐酸、浓度为40-60%的硫酸中的一种；

c、水解反应：室温，在氮气保护下，以b得到的反-4-(4′-乙酰氧基环己基)-溴苯的甲苯溶液为原料，在碱性条件下20-25℃保温反应3h，将反应液倒入水中，有机相水洗至pH=7后，脱溶剂得粗品，精制后得反-4,4′-（1-溴苯基)-环己醇。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在a中，所述反式-1-(4-苯基-环己基)-乙酮和溴素的摩尔比为1：1.5，反应温度为-5-10℃。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在a中，所述路易斯酸为氯化铝与氯化铁的混合物，所述反式-1-(4-苯基-环己基)-乙酮、氯化铝和氯化铁的摩尔比为1：（1-1.5）：（0.2-0.5）。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反式-1-(4-苯基-环己基)-乙酮、氯化铝和氯化铁的摩尔比为1：1：0.3。

5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，在b中，所述氧化剂为浓度35%的双氧水；所述质子酸为浓度45%的硫酸。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在b中，所述4-(4′-乙酰环己基)-溴苯和35%的双氧水的摩尔比为1：（4-8）；所述4-(4′-乙酰环己基)-溴苯和45%的硫酸的摩尔比为1：（2.5-4）。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在b中，所述4-(4′-乙酰环己基)-溴苯和35%的双氧水的摩尔比为4.5；所述4-(4′-乙酰环己基)-溴苯和45%的硫酸的摩尔比为1：2。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在b中，所述反应温度为20-25℃。

9.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，在a、b、c中，所述室温为20-30℃，所述氮气通入的流速为20-30ml/min。