[发明专利]一种基于源质的煤基碳质中间相制备方法

摘要

一种基于源质的煤基碳质中间相制备方法，属于碳质中间相的制备方法。步骤为：（1）以源质即沥青质族组分为原料；（2）向源质中加入比例为2-8mL/g的溶剂A，室温下制备源质的溶胶；（3）以温度20-100℃、相对湿度10-50%的空气为介质，按流速0.1-2m/s对溶胶干燥3-100小时，制备微观下呈50-600nm类球体的片状源质；（4）将片状源质研磨到200-100目，以自然堆放或压制成型的方式放至高温炭化炉，以流速为100～600cm3/min的氮气为惰性气，在升温速率2～8℃/min下升温至430～460℃，恒温1～6h；然后停止加热，在惰性气体保护下自然降温至300℃以下，再冷却至室温，即制得碳质中间相。优点：（1）原料来源简单、成本低廉。（2）方法简单，不需密闭加压设备，节约成本。（3）可溶性中间相含量可达到41.3%。

主权项

一种基于源质的煤基碳质中间相制备方法，包括源质的制备，所述源质的制备步骤如下：①、将粒度为10‑300目的煤样置于萃取器中，然后加入混合溶剂，加入量为每克煤样20‑300毫升的混合溶剂，混合溶剂为溶剂A和溶剂B按体积比为1:0.2至1:2配制的混合体；在室温下搅拌10‑300分钟，萃取过程完成，得到萃取固液混合物；②、对过程①中萃取的萃取固液混合物进行固液分离，固液分离后分别得到萃取液和萃余物；③、对过程②中的萃取液进行处理，将萃取液放入至反萃取器中，再向反萃取器中加入反萃取剂，加入反萃取剂的量按萃取液比反萃取剂等于1:0.1至1:2之间，所述的比例为体积比，室温下搅拌5‑60分钟，反萃取过程结束，反萃取过程后得到反萃取固液混合物；④、对过程③中的反萃取固液混合物进行处理，对反萃取固液混合物进行固液分离，固液分离后得到固体物质和液体物质；⑤、过程④中得到的液体物质为两个分层的液体物质：一个分层液体物质中以溶剂A为主，移出该层后先用常压蒸馏法脱去溶剂A，然后再对剩余溶液加反萃取剂进行反萃取，加入反萃取剂的量按剩余溶液比反萃取剂等于1:0.1至1:2之间，所述的比例为体积比，反萃取剂将此剩余溶液中的少量溶剂B反萃取出来的同时，将产生粘稠状固体物析出，对该粘稠状物进行真空干燥处理，即可获得煤中沥青质族组分；另一个分层液体物质中主要为溶剂B和反萃取剂的混合剂；⑥、所述的溶剂A为：二硫化碳、氯仿、二氯甲烷、苯、甲醇、苯酚、乙醚；所述的溶剂B为：N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、环已酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二胺、磷酸三乙脂、喹啉、吡啶；所述的反萃取剂为：水、正己烷；在同一个工艺过程中，溶剂A、溶剂B和反萃取剂必须选用三种不同的溶剂物质；⑦、所述制得的沥青质族组分，具有如下重要特征：喹啉不溶物含量为0、含有的芳香结构化合物多为2‑4环、烷基侧链和环烷结构、灰分很低或接近无灰，属于煤基中间相小球体形成的来源物质，简称源质；其特征是：还包括以下步骤：①、向源质中加入比例为2‑8mL/g的溶剂C，室温下制备源质的溶胶；②、以温度20‑100℃、相对湿度10‑50%的空气为介质，按流速0.1‑2m/s对溶胶干燥3‑100小时，制备微观下呈50‑600nm类球体的片状源质；③、将片状源质研磨到200‑100目，以自然堆放或压制成型的方式放至高温炭化炉，以流速为100～600cm3/min的氮气为惰性气，在升温速率2～8℃/min下升温至430～460℃，恒温1～6h；然后停止加热，在惰性气体保护下自然降温至300℃以下，再冷却至室温，即制得碳质中间相；④、测定过程③得到的碳质中间相炭化产物的收率、可溶性中间相含量和光学显微结构： 首先通过计算得到炭化产物的收率，然后用光学显微镜观察并测定炭化产物中中间相的含量，再用溶剂喹啉萃取炭化产物得到喹啉不溶物的含量，由此计算得出炭化产物中可溶性中间相的含量；所述的溶剂C为：二甲基亚砜、四氢呋喃、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、环已酮、乙二胺。