[发明专利]3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 201310313536.4 | 申请日： | 2013-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN103333082A | 公开（公告）日： | 2013-10-02 |
| 发明（设计）人： | 钱庆;付任重;丁建飞 | 申请（专利权）人： | 常熟富士莱医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/06 | 分类号： | C07C237/06;C07C231/12 |
| 代理公司： | 常熟市常新专利商标事务所 32113 | 代理人： | 朱伟军 |
| 地址： | 215558 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种3-氨基-2，2-二甲基丙酰胺的制备方法，属于药物中间体制备技术领域。步骤：在有机溶剂中加入氰基乙酰胺，搅拌溶解后，加入氢化钠，滴加烷基化试剂进行烷基化反应，向体系中加入饱和NH4Cl水溶液，蒸去溶剂，再经乙酸乙酯萃取、水洗和旋干，得到粗二甲基氰基乙酰胺，再用石油醚和乙酸乙酯重结晶，得到二甲基氰基乙酰胺；称取二甲基氰基乙酰胺和催化剂在有机溶剂与水的混合液中搅拌，加入还原剂还原反应，滴加酸溶液至反应溶液pH值呈强酸性，然后滴加碱溶液至pH值呈弱碱性，最后经萃取剂萃取，用干燥剂干燥，再经过滤后，蒸除溶剂，得到成品。成本低；保护环境，且反应步骤短及操作简练；收率及产物纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 甲基 丙酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑氨基‑2，2‑二甲基丙酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A）制备二甲基氰基乙酰胺：在有机溶剂中加入氰基乙酰胺，搅拌溶解后，加入氢化钠，在搅拌状态下反应，并且控制反应温度和反应时间，反应结束后，滴加烷基化试剂进行烷基化反应，并且控制烷基化反应的温度和时间，烷基化反应结束后，向体系中加入饱和NH4Cl水溶液，蒸去溶剂，再依次经乙酸乙酯萃取、水洗和旋干，得到淡黄色固体粉末状的粗二甲基氰基乙酰胺，将粗二甲基氰基乙酰胺用石油醚和乙酸乙酯重结晶，得到二甲基氰基乙酰胺；B）制备3‑氨基‑2，2‑二甲基丙酰胺：称取计算量的二甲基氰基乙酰胺和催化剂在有机溶剂与水的混合液中搅拌，并在控制温度下加入还原剂还原反应，控制还原反应温度和还原反应时间，还原反应结束滴加酸溶液至反应溶液pH值呈强酸性，然后滴加碱溶液至反应溶液pH值呈弱碱性，最后经萃取剂萃取，并且用干燥剂干燥萃取剂，再经过滤后，蒸除溶剂，得到3‑氨基‑2，2‑二甲基丙酰胺。
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