[发明专利]一种钠还原氟硅酸钠制备多晶硅的方法

摘要

本发明公开了一种钠还原氟硅酸钠制备多晶硅的方法，该方法包括以下步骤：(1)提纯氟硅酸钠;(2)提纯金属钠;(3）进行还原反应;(4）第一次酸洗;(5)第二次酸洗;(6)第三次酸洗;(7)纯水洗涤;(8)干燥滤饼。本方法将还原剂金属钠直接与氟硅酸钠混合置于同一反应釜中，在加热过程中氟硅酸钠分解所生成的四氟化硅气体立即与金属钠反应生成单质硅与氟化钠，过程在同一反应釜中完成，从而节省设备投资，降低能量消耗，能耗低于现有氟硅酸钠还原制备多晶硅技术；原料金属钠与氟硅酸钠先经过提纯，尽量减少杂质带入最终产品硅中，因而多晶硅产品能够达到高纯度的要求。适用于利用磷肥副产氟硅酸钠作为原料生产多晶硅的企业。

主权项

一种钠还原氟硅酸钠制备多晶硅的方法，是以氟硅酸钠和金属钠为基本原料，具体方法包括以下步骤：(1)提纯氟硅酸钠将质量分数为99.0％的工业氟硅酸钠采用重结晶或洗涤的方法，提纯后纯度以质量分数计大于99.99％；(2)提纯金属钠将质量分数为99.5％的工业金属钠采用真空减压蒸馏法提纯,提纯后纯度以质量分数计大于99.999％；(3)进行还原反应将经过提纯的金属钠和氟硅酸钠装入反应釜中，在≥600℃下密闭加热进行还原反应，反应结束后冷却至室温；(4)第一次酸洗；将反应产物混合固体粉末用盐酸‑硝酸的混合酸在20℃～100℃、搅拌下浸泡，然后过滤；所用盐酸‑硝酸的混合酸总的质量分数为5％～15％，其中盐酸与硝酸的质量比为1∶10～10∶1；(5)第二次酸洗将上一步过滤所得滤饼用氢氟酸在20℃～50℃及搅拌下浸泡，然后过滤；所用氢氟酸的质量分数为5％～15％；(6)第三次酸洗将上一步过滤所得滤饼再用盐酸‑硝酸的混合酸在20℃～100℃、搅拌下浸泡，然后过滤；所用盐酸‑硝酸的混合酸总的质量分数为5％～15％，其中盐酸与硝酸的质量比为1∶10～10∶1；(7)纯水洗涤将上一步过滤所得滤饼用纯水洗涤，然后过滤得到滤饼；(8)干燥滤饼采用常规的热风干燥方法干燥第(7)步过滤所得滤饼，得到纯度以质量分数计达到99.999％以上的多晶硅粉末。