[发明专利]一种含马来酰亚胺双酚A型苯并噁嗪的制备方法

摘要

一种含马来酰亚胺双酚A型结构的苯并噁嗪中间体的制备方法：(1)于室温、常压下将醛类化合物与溶剂加入反应容器混合均匀，然后在搅拌下将胺类化合物加入容器，在常压、0～100℃至少反应10小时；(2)将反应液倒入洗涤液中洗涤，过滤收集固体物质；在30～100℃进行干燥；(3)将所获固体物质与醛类化合物、双酚A依次加入反应容器混合均匀，升温至160℃在机械搅拌下反应至少7h，得到棕色固体产物；(4)将棕色固体产物用适量的乙酸乙酯溶解萃取，收集乙酸乙酯溶液，再用6％碳酸氢钠溶液以及自来水洗至中性；(5)所得乙酸乙酯萃取液用无水MgSO4干燥，过滤，45℃旋转蒸发，即得到黄色固体目标产物。

主权项

一种含马来酰亚胺双酚A型结构的苯并噁嗪中间体的制备方法，其特征在于工艺步骤依次如下：(1)合成反应1醛类化合物与胺类化合物的摩尔比至少为1，溶剂至少为洁净水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种，首先于室温(室内自然温度，0～35℃)、常压将醛类化合物与溶剂加入反应容器混合均匀，然后在搅拌下将胺类化合物加入反应容器，配制成醛质量浓度不大于95％的混合液，加料完毕后，在常压、0～100℃至少反应10小时；(2)回收合成反应完成后，将反应液倒入洗涤液中搅拌洗涤，然后过滤收集固体物质，洗涤液为步骤(1)中所述的至少一种溶剂；或者将反应液直接过滤收集固体物质；(3)干燥将步骤(2)所获固体物质在30～100℃进行干燥，即得到含三嗪结构的苯并噁嗪中间体(干燥可以在常压条件或真空条件下进行，干燥时间以产物形成分散性良好的粉末为限)；(4)合成反应2将步骤(3)所获固体物质(三嗪)与醛类化合物、双酚A依次加入反应容器混合均匀，其摩尔比至少为1∶1∶1，升温至160℃在机械搅拌下反应至少7h，得到棕色固体产物；(5)萃取，洗涤将步骤(4)所获棕色固体产物用适量的乙酸乙酯溶解萃取，收集乙酸乙酯溶液，再用6％碳酸氢钠溶液以及自来水洗至中性；(6)旋转蒸发将步骤(5)所得乙酸乙酯萃取液用无水MgSO4干燥，过滤，45℃旋转蒸发，即得到黄色固体目标产物(一种含马来酰亚胺双酚A型结构的苯并噁嗪中间体)。