[发明专利]一种含马来酰亚胺双酚A型苯并噁嗪的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310296947.7 申请日: 2013-07-16
公开(公告)号: CN103524500A 公开(公告)日: 2014-01-22
发明(设计)人: 徐友辉;何展云;陶果;陈自然;朱斌 申请(专利权)人: 四川职业技术学院
主分类号: C07D413/14 分类号: C07D413/14;C07D403/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 629000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 马来 亚胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含马来酰亚胺双酚A型结构的苯并噁嗪中间体的制备方法,其特征在于工艺步骤依次如下:

(1)合成反应1

醛类化合物与胺类化合物的摩尔比至少为1,溶剂至少为洁净水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种,首先于室温(室内自然温度,0~35℃)、常压将醛类化合物与溶剂加入反应容器混合均匀,然后在搅拌下将胺类化合物加入反应容器,配制成醛质量浓度不大于95%的混合液,加料完毕后,在常压、0~100℃至少反应10小时;

(2)回收

合成反应完成后,将反应液倒入洗涤液中搅拌洗涤,然后过滤收集固体物质,洗涤液为步骤(1)中所述的至少一种溶剂;或者将反应液直接过滤收集固体物质;

(3)干燥

将步骤(2)所获固体物质在30~100℃进行干燥,即得到含三嗪结构的苯并噁嗪中间体(干燥可以在常压条件或真空条件下进行,干燥时间以产物形成分散性良好的粉末为限);

(4)合成反应2

将步骤(3)所获固体物质(三嗪)与醛类化合物、双酚A依次加入反应容器混合均匀,其摩尔比至少为1∶1∶1,升温至160℃在机械搅拌下反应至少7h,得到棕色固体产物;

(5)萃取,洗涤

将步骤(4)所获棕色固体产物用适量的乙酸乙酯溶解萃取,收集乙酸乙酯溶液,再用6%碳酸氢钠溶液以及自来水洗至中性;

(6)旋转蒸发

将步骤(5)所得乙酸乙酯萃取液用无水MgSO4干燥,过滤,45℃旋转蒸发,即得到黄色固体目标产物(一种含马来酰亚胺双酚A型结构的苯并噁嗪中间体)。

2.根据权利要求1所述的含三嗪结构的苯并噁嗪中间体的制备方法,其特征在于胺类化合物为N-(4-氨基苯基)马来酰亚胺。

3.根据权利要求1所述的含三嗪结构的苯并噁嗪中间体的制备方法,其特征在于醛类化合物为甲醛水溶液或多聚甲醛。

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