[发明专利]一种球形纤维素气凝胶的制备方法

摘要

一种球形纤维素气凝胶的制备方法，它涉及一种气凝胶的制备方法。它要解决现有纤维素气凝胶易出现结构塌陷和体积收缩的现象，以及得到的气凝胶的比表面积低的问题。方法：一、植物纤维放入尿素与NaOH的混合溶液中，冷冻后搅拌成溶液，得到植物纤维/碱脲溶液；二、三氯甲烷与乙酸乙酯混合，再加入冰醋酸得到有机溶液；三、植物纤维/碱脲溶液滴定到冰醋酸的有机溶液中，老化后得到凝胶；四、凝胶放入冰醋酸溶液中固化；五、依次通过无水乙醇和叔丁醇对水凝胶进行置换，冷冻后经冷冻干燥得到气凝胶。本发明克服了气凝胶在干燥过程中发生结构塌陷和体积收缩的现象，制出的纤维素气凝胶具有低密度，比表面积达到240m2·g-1以上。

主权项

一种球形纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于球形纤维素气凝胶的制备方法按以下步骤实现：一、称取1.00～3.00g的植物纤维放入尿素与NaOH的混合溶液中，得到混合体系，将混合体系放在‑18～‑20℃的温度下冷冻2～4h后取出，在室温下解冻，然后搅拌成溶液得到植物纤维/碱脲溶液；二、将100～200mL的三氯甲烷与100～200mL的乙酸乙酯混合均匀，然后再添加20～40mL的冰醋酸得到冰醋酸的有机溶液；三、用滴定装置将步骤一得到的植物纤维/碱脲溶液滴定到步骤二的冰醋酸的有机溶液中，形成珠体，再将珠体置于步骤二的冰醋酸的有机溶液中老化5～15min后，得到白色球形凝胶；四、将步骤三得到的白色球形凝胶放入冰醋酸溶液中固化22～26h，用蒸馏水洗至中性，得到球形纤维素水凝胶；五、将步骤四得到的球形纤维素水凝胶浸泡到无水乙醇中进行溶剂置换，每10～13h更换一次无水乙醇，共置换4～5次，从无水乙醇中取出球形纤维素水凝胶，再用叔丁醇对球形纤维素水凝胶进行无水乙醇置换，每10～13h更换一次叔丁醇，共置换4～5次，得到球形纤维素醇凝胶，球形纤维素醇凝胶在‑16～‑20℃的温度下冷冻22～26h，再经22～26h的真空冷冻干燥得到球形纤维素气凝胶。