[发明专利]一种球形纤维素气凝胶的制备方法有效
申请号: | 201310294233.2 | 申请日: | 2013-07-12 |
公开(公告)号: | CN103319746A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 刘志明;杨少丽;吴鹏;李坚 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学;刘志明 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J3/075;C08L1/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 球形 纤维素 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种球形纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于球形纤维素气凝胶的制备方法按以下步骤实现:
一、称取1.00~3.00g的植物纤维放入尿素与NaOH的混合溶液中,得到混合体系,将混合体系放在-18~-20℃的温度下冷冻2~4h后取出,在室温下解冻,然后搅拌成溶液得到植物纤维/碱脲溶液;
二、将100~200mL的三氯甲烷与100~200mL的乙酸乙酯混合均匀,然后再添加20~40mL的冰醋酸得到冰醋酸的有机溶液;
三、用滴定装置将步骤一得到的植物纤维/碱脲溶液滴定到步骤二的冰醋酸的有机溶液中,形成珠体,再将珠体置于步骤二的冰醋酸的有机溶液中老化5~15min后,得到白色球形凝胶;
四、将步骤三得到的白色球形凝胶放入冰醋酸溶液中固化22~26h,用蒸馏水洗至中性,得到球形纤维素水凝胶;
五、将步骤四得到的球形纤维素水凝胶浸泡到无水乙醇中进行溶剂置换,每10~13h更换一次无水乙醇,共置换4~5次,从无水乙醇中取出球形纤维素水凝胶,再用叔丁醇对球形纤维素水凝胶进行无水乙醇置换,每10~13h更换一次叔丁醇,共置换4~5次,得到球形纤维素醇凝胶,球形纤维素醇凝胶在-16~-20℃的温度下冷冻22~26h,再经22~26h的真空冷冻干燥得到球形纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种球形纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于植物纤维为竹纤维、木材纤维或秸秆纤维。
3.根据权利要求1所述的一种球形纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一尿素与NaOH的混合溶液中NaOH、尿素和水的质量比为7∶12∶81。
4.根据权利要求1所述的一种球形纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于步骤一所述的搅拌成溶液是以400~800r/min的速度搅拌。
5.根据权利要求1所述的一种球形纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于步骤三中的滴定装置为胶头滴管或针管。
6.根据权利要求1所述的一种球形纤维素气凝胶的制备方法,其特征在于步骤五球形纤维素醇凝胶在-18℃的温度下冷冻24h。
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