[发明专利]一种球形纤维素气凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚集成纳米多孔网络结构，并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。常见的制备方法主要有溶胶-凝胶法和溶液再生法等。与溶液再生法相比，溶胶-凝胶法的成本比较高。另外，在气凝胶的制备过程中，通常会发生结构塌陷、体积收缩等现象，使气凝胶的结构受到严重的破坏，进而影响其高性能的发挥。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有纤维素气凝胶易出现结构塌陷和体积收缩的现象，以及得到的气凝胶的比表面积低的问题，而提供一种球形纤维素气凝胶的制备方法。

本发明球形纤维素气凝胶的制备方法按以下步骤实现：

一、称取1.00～3.00g的植物纤维放入尿素与NaOH的混合溶液中，得到混合体系，将混合体系放在-18～-20℃的温度下冷冻2～4h后取出，在室温下解冻，然后搅拌成溶液得到植物纤维/碱脲溶液；

二、将100～200mL的三氯甲烷与100～200mL的乙酸乙酯混合均匀，然后再添加20～40mL的冰醋酸得到冰醋酸的有机溶液；

三、用滴定装置将步骤一得到的植物纤维/碱脲溶液滴定到步骤二的冰醋酸的有机溶液中，形成珠体，再将珠体置于步骤二的冰醋酸的有机溶液中老化5～15min后，得到白色球形凝胶；

四、将步骤三得到的白色球形凝胶放入冰醋酸溶液中固化22～26h，用蒸馏水洗至中性，得到球形纤维素水凝胶；

五、将步骤四得到的球形纤维素水凝胶浸泡到无水乙醇中进行溶剂置换，每10～13h更换一次无水乙醇，共置换4～5次，从无水乙醇中取出球形纤维素水凝胶，再用叔丁醇对球形纤维素水凝胶进行无水乙醇置换，每10～13h更换一次叔丁醇，共置换4～5次，得到球形纤维素醇凝胶，球形纤维素醇凝胶在-16～-20℃的温度下冷冻22～26h，再经22～26h的真空冷冻干燥得到球形纤维素气凝胶。

本发明步骤三通过采用不同大小的胶头滴管，将植物纤维/碱脲溶液滴定到冰醋酸的有机溶液中，来制备不同尺寸的球形纤维素气凝胶。

本发明采用溶液再生法与滴定悬浮法相结合的方法，以叔丁醇作为凝胶的溶剂，通过冷冻干燥制备出了低密度、高孔隙率的球形纤维素气凝胶。本发明通过采用溶剂置换，以在冷冻时体积变化小的叔丁醇作为球形纤维素气凝胶的溶剂，克服了气凝胶在干燥过程中发生结构塌陷、体积收缩等现象，保持了其原有的结构特征。

采用本发明方法制备的球形纤维素气凝胶，操作简便，成本低，制备出的球形纤维素气凝胶具有低密度，比表面积可达到240m²·g^-1以上，孔隙率较高。本发明主要应用于催化领域和吸附领域。

附图说明

图1为实施例一得到的球形纤维素气凝胶的宏观形貌图；

图2为实施例一得到的球形纤维素气凝胶的傅里叶变换红外谱图，其中a表示竹纤维的红外谱线，b表示球形纤维素气凝胶的红外谱线；

图3为实施例一制备的球形纤维素气凝胶的表面形貌扫描电子显微镜图；

图4为实施例一制备的球形纤维素气凝胶的断面形貌扫描电子显微镜图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式球形纤维素气凝胶的制备方法按以下步骤实现：

一、称取1.00～3.00g的植物纤维放入尿素与NaOH的混合溶液中，得到混合体系，将混合体系放在-18～-20℃的温度下冷冻2～4h后取出，在室温下解冻，然后搅拌成溶液得到植物纤维/碱脲溶液；

二、将100～200mL的三氯甲烷与100～200mL的乙酸乙酯混合均匀，然后再添加20～40mL的冰醋酸得到冰醋酸的有机溶液；

三、用滴定装置将步骤一得到的植物纤维/碱脲溶液滴定到步骤二的冰醋酸的有机溶液中，形成珠体，再将珠体置于步骤二的冰醋酸的有机溶液中老化5～15min后，得到白色球形凝胶；

四、将步骤三得到的白色球形凝胶放入冰醋酸溶液中固化22～26h，用蒸馏水洗至中性，得到球形纤维素水凝胶；

五、将步骤四得到的球形纤维素水凝胶浸泡到无水乙醇中进行溶剂置换，每10～13h更换一次无水乙醇，共置换4～5次，从无水乙醇中取出球形纤维素水凝胶，再用叔丁醇对球形纤维素水凝胶进行无水乙醇置换，每10～13h更换一次叔丁醇，共置换4～5次，得到球形纤维素醇凝胶，球形纤维素醇凝胶在-16～-20℃的温度下冷冻22～26h，再经22～26h的真空冷冻干燥得到球形纤维素气凝胶。