[发明专利]一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法无效
| 申请号： | 201310271681.0 | 申请日： | 2013-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN103350989A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 殷日祥;汪成军;王永生;王化建 | 申请（专利权）人： | 徐州市建平化工有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/10 | 分类号： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人： | 何君 |
| 地址： | 221011 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三氯化磷，具体涉及一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，将工业桶装或槽车装黄磷加入到黄磷预热槽内，待黄磷熔化后，从距池底部20cm以上处将熔化的黄磷用泵输入到黄磷计量槽内，计量后投入到预先加入5.99-6.01T三氯化磷母液、195-205kg底磷的10m3特制碳钢反应釜内，反应釜与特制搪瓷精馏塔相连；使反应釜温度升到70～75℃，缓慢通入氯气，随着反应的不断进行，反应产生的热量使生成的三氯化磷汽化，经塔顶冷凝器冷凝后全回流入精馏塔内，全回流时间不小于20分钟，当塔顶温度小于74.7℃，三氯化磷产品经气相色谱检测，含量达到99.95%时，收集三氯化磷产品，收集过程中塔顶温度始终保持在74.5～76℃之间，回流比始终保持在1.5～4:1之间，此条件下，三氯化磷产品质量均能达到99.95%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 一步法 生产 纯度 99.95 氯化 方法 | ||
【主权项】：
一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：（1）将工业桶装或槽车装黄磷加入到黄磷预热槽内，待黄磷熔化后，从距池底部20cm以上处将熔化的黄磷用泵输入到黄磷计量槽内，计量后投入到预先已加入5.99‑6.01T三氯化磷母液、195‑205kg底磷的10m3特制碳钢反应釜内，反应釜与特制搪瓷精馏塔相连；（2）打开塔顶冷凝器冷却水，打开反应釜夹套蒸汽阀，使反应釜温度升到70～75℃，缓慢通入氯气，随着反应的不断进行，反应产生的热量使生成的三氯化磷汽化，经塔顶冷凝器冷凝后全回流入精馏塔内，全回流时间不小于20分钟，当塔顶温度小于74.7℃，三氯化磷产品经气相色谱检测，含量达到99.95%时，开始收集三氯化磷产品，收集过程中塔顶温度始终保持在74.5～76℃之间，回流比始终保持在1.5～4:1之间，此条件下，三氯化磷产品含量均能达到99.95%以上；（3）每批通入氯气量为4.80～4.82T，收料量为5.99～6.01T，生产时间为6小时，母液重复套用次数不多于100次。
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