[发明专利]一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法

权利要求书

1.一种一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，其特征是：该方法包括如下步骤：

（1）将工业桶装或槽车装黄磷加入到黄磷预热槽内，待黄磷熔化后，从距池底部20cm以上处将熔化的黄磷用泵输入到黄磷计量槽内，计量后投入到预先已加入5.99-6.01T三氯化磷母液、195-205kg底磷的10m³特制碳钢反应釜内，反应釜与特制搪瓷精馏塔相连；

（2）打开塔顶冷凝器冷却水，打开反应釜夹套蒸汽阀，使反应釜温度升到70～75℃，缓慢通入氯气，随着反应的不断进行，反应产生的热量使生成的三氯化磷汽化，经塔顶冷凝器冷凝后全回流入精馏塔内，全回流时间不小于20分钟，当塔顶温度小于74.7℃，三氯化磷产品经气相色谱检测，含量达到99.95%时，开始收集三氯化磷产品，收集过程中塔顶温度始终保持在74.5～76℃之间，回流比始终保持在1.5～4:1之间，此条件下，三氯化磷产品含量均能达到99.95%以上；

（3）每批通入氯气量为4.80～4.82T，收料量为5.99～6.01T，生产时间为6小时，母液重复套用次数不多于100次。

2.如权利要求1所述一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，其特征是：所述步骤（1）中所使用的黄磷预热槽为底部带有1500mmX1000mmX200mm磷泥收集池的9000mmX4500mmX2000mm的不锈钢熔磷池；所述特制碳钢反应釜的容积为10m³，内置可拆装的氯气分配器，保证通入的氯气能与黄磷快速并充分反应；所述特制搪瓷精馏塔为直径1米，高度15米，内置比表面积不小于700㎡/m³的不锈钢丝网填料，材质为搪瓷的精馏塔；输送黄磷泵进料管插入黄磷池深度距池底不少于20cm。

3.如权利要求1所述一步法生产纯度为99.95%的三氯化磷的方法，其特征是：所述步骤（1）中黄磷的加入量为1360～1370kg，通氯前反应釜温度为70～75℃，三氯化磷全回流时间不小于20分钟，收集纯度为99.95%三氯化磷的起始温度为小于74.7℃，收集过程中温度控制范围为74.5～76℃，回流比始终控制在1.5～4:1之间。